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主题：【求助】内标法和外标法的定量结果为什么那么大，怎么解决

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m2992159

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发表于：2024/06/15 22:59:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用吹扫/气质法做水中挥发性物质，内标和外标差异比较大，怎么解决。

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2024/6/16 18:47:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好详细说说具体分析条件为好，具体内标与外标法处理，详细描述为好。外标法比较简单，但适用于前处理流程比较简单，进样也很准确的方法；

内标法虽然可以很好的提高方法的准确度和精确度，但需要选择合适的内标，同时成本也会有所上升；如果找不到空白的基质试剂，可以选择标样添加法。
如果是采用外标或者内标法定量，这样的结果是不正常的。

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2024/6/16 20:11:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是HJ 639方法吗？标曲空白都满足要求吗？抛开计算过程问题可能是水样中存在基体干扰，做下基体加标验证下准确度，根据验证结果进行选择

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2024/6/17 9:33:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao53392140715) 发表:楼主最好详细说说具体分析条件为好，具体内标与外标法处理，详细描述为好。外标法比较简单，但适用于前处理流程比较简单，进样也很准确的方法；内标法虽然可以很好的提高方法的准确度和精确度，但需要选择合适的内标，同时成本也会有所上升；如果找不到空白的基质试剂，可以选择标样添加法。如果是采用外标或者内标法定量，这样的结果是不正常的。

您好，我做的是二氯甲烷和三氯甲烷，内标物为氟苯，结果相差30%

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2024/6/17 9:33:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您好，我做的是二氯甲烷和三氯甲烷，内标物为氟苯，结果相差30%

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2024/6/17 9:34:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao53392140715) 发表:楼主最好详细说说具体分析条件为好，具体内标与外标法处理，详细描述为好。外标法比较简单，但适用于前处理流程比较简单，进样也很准确的方法；内标法虽然可以很好的提高方法的准确度和精确度，但需要选择合适的内标，同时成本也会有所上升；如果找不到空白的基质试剂，可以选择标样添加法。如果是采用外标或者内标法定量，这样的结果是不正常的。

您好，我做的项目是二氯甲烷和三氯甲烷，内标物选择的是氟苯，是内标物不合适吗

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2024/6/17 9:34:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您好，我做的项目是二氯甲烷和三氯甲烷，内标物选择的是氟苯，是内标物不合适吗

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2024/6/17 17:39:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法定量与外标法定量不应该差那么多，虽然内标法更准确，但楼主两种定量方法的差异过大，不正常。首先楼主选择的氟苯内标是可以的，但是内标的峰面积/响应要与目标物尽可能接近，不能内标非常大，目标物非常小，这样内标法测试下来误差会很大。比如楼主用的是5点校正曲线，那建议内标添加的峰面积（峰高）与目标物曲线中间点的峰面积（峰高）接近。然后就是加标方面，不知道楼主是手动加标到吹扫瓶还是仪器自动加标？分析曲线和样品前，建议先做个系统确认，配制同浓度样品至少5个，进一个空白，再连续进样看一下仪器稳定性和空白本底出峰情况，然后再分析样品。

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