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主题：【求助】内标和外标定量的误差为什么很大

浏览0 回复4 电梯直达
m2992159
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发表于：2024/06/15 23:08:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用吹扫/气质检测水中挥发性物质检测，检测项目二氯甲烷和三氯甲烷，采用内标法和外标法定量，为什么差异很大，一半的误差，内标物为氟苯
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2024/6/16 19:21:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是HJ 639方法吗？标曲空白都满足要求吗？抛开计算过程问题可能是水样中存在基体干扰，做下基体加标验证下准确度，根据验证结果进行选择
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2024/6/16 20:10:51 Last edit by zxz19900120
俭以养德101
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2024/6/17 8:46:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议内标法定量
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/6/17 17:39:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法定量与外标法定量不应该差那么多，虽然内标法更准确，但楼主两种定量方法的差异过大，不正常。首先楼主选择的氟苯内标是可以的，但是内标的峰面积/响应要与目标物尽可能接近，不能内标非常大，目标物非常小，这样内标法测试下来误差会很大。比如楼主用的是5点校正曲线，那建议内标添加的峰面积（峰高）与目标物曲线中间点的峰面积（峰高）接近。然后就是加标方面，不知道楼主是手动加标到吹扫瓶还是仪器自动加标？分析曲线和样品前，建议先做个系统确认，配制同浓度样品至少5个，进一个空白，再连续进样看一下仪器稳定性和空白本底出峰情况，然后再分析样品。
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yzhlai
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2024/6/20 20:43:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法、外标法是各做一套曲线和样品数据？
其实内标法的标曲和样品数据，可直接转为外标法，没必要再测一套，只有同一套数据，2种定量方法才有可比性。
如果是同一套数据，浓度在中下及以上的浓度，一般差别很小的，除非线性关系很差（当r<=0.9990时，虽然参照方法要求，是合格的，但某些范围的准确度可能很差）。
如果是很低的浓度（例如检出限及以下浓度），容易受标曲截距影响，内标法和外标法的截距差别比较大时，2种方法结果大概率会差得比较远。
附件有一篇有关低浓度准确度的文献，可供参考。
附件：
吴悦, 赖永忠, 陆国永, 薛俊发. 对水体中挥发性有机物分析的空白污染来源及解决措施的探讨[J]. 冶金分析, 2023, 43(2)：14-22.pdf
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2024/6/20 20:45:35 Last edit by yzhlai
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