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主题：【求助】短链脂肪酸前处理后没有GC-MS/MS没有响应

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Ins_5148fa55
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发表于：2024/06/18 12:42:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用丁酯化衍生短链脂肪酸，结果没有检测出；前处理阶段加了同位素内标，然后完成整个流程（脂质提取-固相萃取-衍生化），但是结果没有短链脂肪酸检出？同位素内标直接衍生化后上样是可以检出的，为什么样品前处理加入就没有了？如何避免损失？
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2024/6/18 21:34:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前衍生很难做，主要难点在于可重复性。您的这个问题在柱前衍生很常见。通常是目标物（包括同位素目标物）直接衍生可以出峰。但目标物加入样品，通过前处理，衍生后就不出峰了。有两个可能的原因，一是前处理没提取出目标物，目标物大量损失。二是前处理除杂不充分，衍生试剂与杂质衍生，干扰了与目标物之间的衍生，导致没检出。
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安平
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2024/6/19 12:09:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件，具体的处理方法为好，具体是什么样品？


可以确认色谱仪部分正常。前处理不良
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Ins_5148fa55
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2024/6/24 9:28:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件，具体的处理方法为好，具体是什么样品？

可以确认色谱仪部分正常。前处理不良
我分析的是婴配粉中的SCFA，前处理使用：MTBE与甲醇提取脂质，然后氮吹干复溶到正己烷；SCFA提取使用SPE柱除去中性脂质；将获得的SCFA使用丁醇/硫酸进行酯化，然后加碳酸钠溶液中和上样GC-MS/MS分析
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Ins_5148fa55
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2024/6/24 9:30:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
柱前衍生很难做，主要难点在于可重复性。您的这个问题在柱前衍生很常见。通常是目标物（包括同位素目标物）直接衍生可以出峰。但目标物加入样品，通过前处理，衍生后就不出峰了。有两个可能的原因，一是前处理没提取出目标物，目标物大量损失。二是前处理除杂不充分，衍生试剂与杂质衍生，干扰了与目标物之间的衍生，导致没检出。
那么需要怎样去解决这个问题呢？
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