主题:【分享】为了保证光谱的重现性,测量光谱要注意哪些细节?

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1为了保证仪器性能稳定,禁止仪器和一些大功率用电设备、变频设备共用电源,应按仪器使用手册的有关规定接入质量合格的电源:无杂波,电压波动小,零地电压不超过1.5V

2)按仪器操作手册规定,诊断仪器性能,履行日常的OP/PQ验证确认,保证仪器运行正常,测量样品光谱,建议在恒温恒湿的实验环境下操作,每小时温度变化2℃、相对湿度变化5的环境,应配置带抽湿功能的空调

3)遵循同一套测量方案(包括仪器设备、仪器参数设置、背景测量方法、设施条件及环境温湿度条件),不管是测量校正样品、验证样品,还是将来的待测样品,测量方案必须保持一致

4烟草样品的内在化学成分一般会随时间而改变不宜长时间保存样品,应尽快测量样品的光谱和其参考数据,如果不能即时完成,可在低温04条件下密封避光保存,但保存时间不应超过两个月。

5)对测量校正样品光谱,建议每测量一个样品,测量一次背景光谱以消除背景或仪器性能漂移对光谱测量精密度带来的不利影响

6)测量低温保存过的样品光谱,应预先进行适当的温度平衡。

7建议用低羟基石英底的样品池和旋转器(可使样品池纵横移动+旋转的旋转器比仅使样品池旋转的旋转器,可获得最大的采样面积)配合,以保证测量到的样品光谱更具代表性和重现性。如果使用两个以上的样品池测量样品光谱,应预先测试,保证各个样品池石英底具有良好的光学一致性

8在与测量效率不发生矛盾的条件下,建议适当增加光谱扫描次数,以保证获得良好信噪比的光谱,一般来说,设光谱扫描次数为128次已足够

9测量光谱的过程中,装载到样品池中的样品密实程度要保持一致,样品厚度不低于10mm从装载样到上机扫描,整个过程应在最短的时间内完成。对吸湿性比较强的烟草样品、烟气分析中捕集总粒相物(化学性质稳定性差,易变)的剑桥滤片,若装载样品时间过长,引起样品含水率改变和化学性质的变化导致光谱的重现性变差。
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