主题:【分享】如选择载气和辅助气?

浏览0 回复1 电梯直达
检测人王大锤
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
载气的作用1.在色谱分离过程中,推动样品组分在色谱柱中运动的动力;2.参与样品组分的分离,不同载气(N2、He、H2)性质不同,影响组分分离度也有很大不同;3.依据检测器工作原理不同,参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。4.满足某些特除检测器操作需要,如:ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等;辅助气的作用1.尾吹气2.参与建立不同检测器稳定的电离电源FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成富氧焰;FPD用上述三种气按比例形成富氢焰;NPD碱珠在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等;3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要,如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;另外:加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等;GC对所用气体的要求1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味,在200~500℃内不分解和变质;2.气体扩散性小,以提高柱效率;3.容易得到并易净化;4.  价格便宜;5.满足不同工作原理检测器的需要。常用气体的种类及一般性质气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。(1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。气体纯度对仪器性能和分析的影响一般讲,依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器,使用不合要求的低纯度气体,产生的不良影响有以下几种可能:1.样品失真或消失:如 H 2 O 气使氯硅样品水解:2.色谱柱失效: H 2 O CO 2 使分子筛柱失去活性; H 2 O 气使聚脂类固定液分解; O 2 使PEG固定液断链;3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,需使用更高纯度的气体。另外,仪器接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源,要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。



FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。如何选择载气和辅助气体根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。建立色谱分析法时,载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择,一般建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体,这样不但提高仪器的领密度,且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器,长期使用低纯度气体后,一旦要求分析低浓度样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难,当然,对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容器漏气。另外,为了某些特殊的分析目的要求,特意在载气中加入某些不纯物,如,分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫,操作氦离子化检测器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等
载气的作用1.在色谱分离过程中,推动样品组分在色谱柱中运动的动力;2.参与样品组分的分离,不同载气(N2、He、H2)性质不同,影响组分分离度也有很大不同;3.依据检测器工作原理不同,参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。4.满足某些特除检测器操作需要,如:ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等;辅助气的作用1.尾吹气2.参与建立不同检测器稳定的电离电源FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成富氧焰;FPD用上述三种气按比例形成富氢焰;NPD碱珠在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等;3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要,如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;另外:加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等;GC对所用气体的要求1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味,在200~500℃内不分解和变质;2.气体扩散性小,以提高柱效率;3.容易得到并易净化;4.  价格便宜;5.满足不同工作原理检测器的需要。常用气体的种类及一般性质气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。(1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。气体纯度对仪器性能和分析的影响一般讲,依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器,使用不合要求的低纯度气体,产生的不良影响有以下几种可能:1.样品失真或消失:如 H 2 O 气使氯硅样品水解:2.色谱柱失效: H 2 O CO 2 使分子筛柱失去活性; H 2 O 气使聚脂类固定液分解; O 2 使PEG固定液断链;3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,需使用更高纯度的气体。另外,仪器接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源,要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。



FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。如何选择载气和辅助气体根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。建立色谱分析法时,载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择,一般建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体,这样不但提高仪器的领密度,且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器,长期使用低纯度气体后,一旦要求分析低浓度样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难,当然,对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容器漏气。另外,为了某些特殊的分析目的要求,特意在载气中加入某些不纯物,如,分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫,操作氦离子化检测器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴