主题：【分享】仪器的维护及校准

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发表于：2024/06/25 17:38:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、仪器的维护

为了保证近红外分析仪能长时间准确、可靠地工作，需要周期性地维护该分析仪。用户可以自己对仪器进行日常维护，并更换一些组件。

维护工作主要是清洁分析仪主机，清洁分析仪主机时可用湿布或者干布蘸取99%以上酒精擦拭分析仪。请勿使用含有有机溶剂、酸性的清洁剂清洗分析仪。

维护的第二项工作是更换光源，一般按照仪器操作说明更换光源，更换完成后一般进行仪器的OQ测试，测试通过即光源更换完成。

分析仪长期储存时请将分析仪放入仪器包装箱内。长期储存时注意分析仪所处环境的湿度、温度及腐蚀性环境，勿压、，勿淋、勿暴晒，并每3个月拿出通电，保证设备正常使用。

避免将分析仪放置在靠近任何潜在电力干扰（如泵、微波炉等）、高能磁场或无线电干扰源的地方。

二、仪器的校准与IQ、OQ和PQ

1.仪器的校准

仪器在使用过程中，应每天进行性能自检，自检通过后方能开展正常分析工作，一般仪器自检的项目主要是光学性能自检，自检科目包括波长准确度、波长重复性、吸光度噪声等指标。

仪器在维修或者更换了部件之后，应进行校准，校准的项目包括波长准确度、分辨率、吸光度准确度等内容。具体的校准方法可参考各仪器的操作说明，一般而言都是通过特定的标准物质测定仪器的上述光学性能，如果合格则通过，如果不合格，则根据检测结果进行校准纠正，确保性能合格。

2.仪器的3Q

3Q一般包括IQ、OQ和PQ：IQ为安装确认，OQ为操作确认，PQ为仪器性能确认。因为药品检测要求较高，通常只有在制药行业才要求对仪器执行3Q确认和验证，其他行业对此要求不高，但很多也参照实施。

分析仪器的确认（Analytical Instrument Qualifi- cation，AIQ）是我国2010年修订的GMP中的新增条款，明确规定企业的设备和检验仪器应经过确认或验证，应当建立并保存设备采购、安装、确认的文件和记录。AIQ是证明某个仪器表现得适合其预定用途的文件证据的汇总。确认活动可分成4个阶段：设计确认（Design Qualifica-tion，DQ）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）和性能确认（PQ）。

DQ是基于仪器预定用途，对仪器的功能与操作标准和提供商的选取标准做出规定的活动总汇，并以文件记录。DQ阶段是仪器购买前的准备阶段，是用户及仪器供应商共同互动完成的一项工作。对于近红外光谱仪器，已经过数十年的研制历史，各种类型和用途的仪器基本都已成型、成熟，因此需要使用者提出设计要求再由开发商研制的过程基本可以省略，取而代之的是由使用者对于仪器的使用环境、用途和功能参数，供应商在辅助安装、服务、培训方面的能力以及供应商质量体系的可靠性等方面提出自己的使用要求（User Require-ment Specification，URS），设备供应商依据客户提出的URS以书面材料的形式确认自己的设备能否符合对方要求的过程。DQ阶段的完整性是确保后期IQ、OQ、PQ确认的理论依据及成功的保证，也是对销售商选择的明确标准依据。

IQ是对用于确定某个仪器按照设计和规定的方式运输并正确安装在选定的环境中，以物初始测试等的记录。此部分的工作应该由供应商与使用者共同参与完成。安装记录应该在安装完毕的同时记录并由使用者审核后签字确认。

OQ是证实某个仪器将会在选定的环境中按照其操作规范运行所必需的活动总汇，并以文件记录。OQ的主要目的是检查仪器设备各个部件包括各部分开关、功能键以及软件等是否能够正常运行，是否具备使用者要求的功能。此阶段工作可以由供应商独立完成或者指导使用者共同完成。当所有的按键及控制器确认完毕后，表示仪器已经可以进入正式使用的阶段。日常分析中不需要再进行OQ测试，但当仪器在移动、维修、更换主要组成部件或增加配件时，应对仪器做非例行性OQ确认。尽管近红外光谱仪器类型、品牌众多，但是决定一台近红外光谱仪能否正常使用的关键因素无外乎波长准确性、吸光度线性以及噪声水平。如果一台近红外光谱仪仅用于简单的定性鉴别，光度计测量线性和噪声水平检测也非必需。对于波长准确性，可以使用某种适宜的波长准确度检查用标准物质近红外光谱的特征峰来检查。除了滤光器型单波长的仪器外，其他类型的近红外光谱仪都可以测定样本的一定近红外光谱区。波长准确度检查时一般需要检测同一张光谱图上不同位置的至少3个峰以判断该仪器的波长准确度，而对于傅里叶变换型近红外光谱仪，由于其具有线性的频率范围，所以可以使用一个固定频率检查其准确性。一般情况下，当光谱区在2000nm以下时，波长的漂移在±1.0nm是可以接受的，当光谱区在2000～2500nm之间时，波长的漂移在±1.5nm是可以接受的。当然，由于仪器类型和用途的不同，使用者还可以自行确定接受限度。对于波长准确度检查用标准物质，种类很多，美国药典委员会有专门的近红外光谱系统适用性标准物质，美国国家标准与技术研究院（Natinal institute of standards and technology，NIST）也有专门的波长检查用标准物质。除此之外，也有制造商选择二氯甲烷R（Methylene chloride R）、滑石R（talc R）、聚苯乙烯和水蒸气等用于波长的准确度检查。对于吸光度线性，可以由一组吸收度或者透过率已知的标准物质来检查。有市售的不同反射率的标准物质可以买到，如掺加不同碳量的聚合物。一般在仪器吸收度范围内，至少需要检测4个不同吸收度的标准物质。由于生产校正反射标准物质的环境与其真正应用的环境会有差异，所以在使用这些标准物质检查一台仪器的响应线性时，使用的并不是每个标准物质测定结果的绝对值，而是以这一组标准物质理论反射率（或透射率）（也可以使用每个标准物质第一次的测量值作为理论值）与仪器测量值之间的拟合直线的斜率和截距来表示。只要保证这些标准物质在使用时没有物理或者化学的变化，使用相同的反射背景，仪器测量每一个标准物质时测定条件（包括采用位置）是一致的，这组标准物质就可以给出准确的有关光度计响应的长期稳定性信息。一般斜率的限度要求是1.00±0.05，截距的限度为0.00±0.05。只要适合于使用目的，使用者也可以自行制定限度。对于仪器的噪声，一般近红外光谱仪会包含内置的程序自动检查，并提供关于仪器噪声或者信噪比的报告，主要过程包含制定仪器在高低光通量时可溯源参照物质在制造商推荐的特定谱段的反射率或者透射率。对于限度，不同仪器要求不同，也视仪器的使用目的而定。

PQ是证实某个仪器持续按照由用户定义的规范运行，并适合其预定用途的活动总汇，并以文件记录。PQ检查的目的是确认仪器的整体性能可以一直满足使用者的要求，通常PQ作为仪器性能自检使用，如果PQ不通过，则说明仪器需要维护或维修。目前仪器PQ和OQ有时分得不那么清晰，但总体而言，都是为了保证仪器性能可控，长期稳定，保证分析数据有效可靠一致。