主题:【求助】【求助】GCMS定量分析

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_15679514
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各位老师好,关于气质联用定量的方法我有几点不懂想请教一下:
我做的内容是检测看用含氯消毒剂处理后的食物有没有消毒副产物,主要是除了氯酸盐和亚氯酸盐外的挥发性副产物。但多数文献对于这类副产物的检测对象多是水体,检出的物质一般为三卤甲烷、卤代乙酸等这类,食品本身作为对象的很少。文章中定量都是需要买各类物质的标准品,用混标,那应该就是外标法吧?
可是为什么很多风味或者是有些使用气质联用的文章里在定性时,仅通过内标就可以来定量,定性似乎只是谱库检索即可,这样是可以的、准确的吗?
内标法来定量的话,是否需要标准品?
我看了jimzhu老师发的关于内标的帖子,似乎内标也是需要标准品?
因为这些三卤甲烷都属有毒试剂学校采购也很麻烦,所以想问下定量的话仅加内标是否可行呢?
问题有点多,希望各位老师可以帮忙解惑讨论,感激!
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Willdo
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定量都是要有标准品的,只有内标是无法准确定量的。
通标小菜鸟
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质谱定量分为两种,外标法和内标法.
1、外标法,需要购买每个待测化合物的标准品,配制一系列不同浓度梯度的标液,上机测定,以浓度为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标,绘制校正曲线,然后再对待测样品用曲线进行校正定量。
2、内标法,需要一个或者多个内标,另外同样需要各个目标物的标准品,配制一系列不同浓度梯度标液,每个标液中加入同等量的内标溶液,以化合物浓度/内标浓度为横坐标,以化合物响应/内标响应为纵坐标,引入内标校正因子,绘制校正曲线。内标法好处是引入RF值,可以消除进样歧视,比外标法测的更准,但结果与外标法相近。
3、质谱定性:使用谱库检索的定性不一定100%准确,这只是初步定性,而且谱库中并不含有已知的所有化合物,而且根据质谱匹配度来给出一个可能的化合物。真正的定性需要结合待测物的标准谱图,以及利用红外,核磁等复合手段才能做到100%准确。
Ins_15679514
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
质谱定量分为两种,外标法和内标法.
1、外标法,需要购买每个待测化合物的标准品,配制一系列不同浓度梯度的标液,上机测定,以浓度为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标,绘制校正曲线,然后再对待测样品用曲线进行校正定量。
2、内标法,需要一个或者多个内标,另外同样需要各个目标物的标准品,配制一系列不同浓度梯度标液,每个标液中加入同等量的内标溶液,以化合物浓度/内标浓度为横坐标,以化合物响应/内标响应为纵坐标,引入内标校正因子,绘制校正曲线。内标法好处是引入RF值,可以消除进样歧视,比外标法测的更准,但结果与外标法相近。
3、质谱定性:使用谱库检索的定性不一定100%准确,这只是初步定性,而且谱库中并不含有已知的所有化合物,而且根据质谱匹配度来给出一个可能的化合物。真正的定性需要结合待测物的标准谱图,以及利用红外,核磁等复合手段才能做到100%准确。
谢谢您的回复,也就是说要进行准确的定性无论是内标还是外标,都是需要标准品存在的对么?
我还有点不明白的是:在一些风味检测上,定性定量文献中似乎都只是通过NiST谱库检索加内标法,这是因为风味物质种类复杂无法购买各样标品才默认这样吗?还是说相对百分含量的确定不需要准确定量,所以不需要标准品?
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原文由 Willdo(chun29) 发表:
定量都是要有标准品的,只有内标是无法准确定量的。
谢谢您的回复,那很多关于食品风味的文章在数据处理时,例如下:
那这类文献中的各成分的相对百分含量,是不是并不是准确的定量,只是看占比,所以说就没有特别需要加入标准品?
通标小菜鸟
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原文由 Ins_15679514(Ins_15679514) 发表: 谢谢您的回复,也就是说要进行准确的定性无论是内标还是外标,都是需要标准品存在的对么?我还有点不明白的是:在一些风味检测上,定性定量文献中似乎都只是通过NiST谱库检索加内标法,这是因为风味物质种类复杂无法购买各样标品才默认这样吗?还是说相对百分含量的确定不需要准确定量,所以不需要标准品?
是准确定量的话无论外标和内标都要标准品。另外风味人间物质确实是种类繁杂,没有办法获得全部的标品,所以用峰面积百分比这种占比方式。
sdlzkw007
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原文由 Ins_15679514(Ins_15679514) 发表: 谢谢您的回复,也就是说要进行准确的定性无论是内标还是外标,都是需要标准品存在的对么?我还有点不明白的是:在一些风味检测上,定性定量文献中似乎都只是通过NiST谱库检索加内标法,这是因为风味物质种类复杂无法购买各样标品才默认这样吗?还是说相对百分含量的确定不需要准确定量,所以不需要标准品?
研究性文献误导了你的思路,准确定性和定量分析需要内标法和标准品
sdlzkw007
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原文由 Ins_15679514(Ins_15679514) 发表: 谢谢您的回复,也就是说要进行准确的定性无论是内标还是外标,都是需要标准品存在的对么?我还有点不明白的是:在一些风味检测上,定性定量文献中似乎都只是通过NiST谱库检索加内标法,这是因为风味物质种类复杂无法购买各样标品才默认这样吗?还是说相对百分含量的确定不需要准确定量,所以不需要标准品?
研究性文献误导了你的思路,准确定性和定量分析需要内标法和标准品
一堆破字母
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jiangwibo
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定量角度而言,加标法多数时候显得比外标法严谨的多,内标法是内标物和目标物都要标准品的。不过,有些标准方法在制定的时候只考虑测试方法定量的准确性,而忽视了测试方法的可操作性、效率和成本,真是让一线的人员抓狂啊。不用外标法,活赶不出来,老板都得去要饭;用了外标法,评审的时候没做方法偏离评估报告的话,评审老师都能扒人一层皮。
俭以养德101
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