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主题：【原创】【我们不一YOUNG】+HJ735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法采样要求和前处理注意事项

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发表于：2024/07/18 15:22:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采样瓶：聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。样品瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫。
采样步骤：
1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至0.01g）。采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。
2、 低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物，待测。
3、高含量试样的制备：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g 样品置于样品瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0ml 提取液至2ml 棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 实验用水、10μl～100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 内标物，立即密封，待测。备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。
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