主题：【原创】【我们不一YOUNG】+HJ741-2015土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法采样要求和注意事项

运输空白TB：采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2g（精确至0.01 g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min，待测。用于检查样品运输过程中是否受到污染。自动顶空进样器：顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。
采样步骤：采集样品的工具应用金属制品，用前应经过进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。①样品采集时加饱和氯化钠溶液：22ml顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，称重（精确至0.01g）后，带到现场。用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中，立即密封，置于冷藏箱内，带回实验室。
②样品采集时未加饱和氯化钠溶液：用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封采样瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定。
低含量试样：① 步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的顶空瓶，待恢复至室温后，称重，精确至0.01g。在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。②步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的样品瓶，待恢复至室温后，称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，立即密封，在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。高含量试样：如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 μg/kg 时应视为高含量试样。取出装有高含量样品的样品瓶，待其恢复至室温。称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存，保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。然后，向空的顶空瓶中依次加入2 g（精确至0.01 g）石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和10 μl～100 μl 上述甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min，待测。备注：若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。注释：现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg 时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。