主题:【原创】【我们不一YOUNG】+HJ679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法采样要求及注意事项

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样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶(或大于40ml 其他规格的玻璃瓶)。采样器:土壤采样器选用不锈钢材质,内径1cm,长度20cm,或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器;沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。采样步骤:可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶中并填满,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采集的土壤或沉积物样品,要轻缓的放入采样瓶中,不留空间,迅速密封。
低含量样品:取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10ml 基体改性剂立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。
高含量样品:另取一个未启封的样品,恢复到室温后,称取2 g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml 甲醇,密封,在振荡器上振摇10 min。静置沉降后,移取1-2 ml甲醇提取液(必要时,可先离心后取上清液)至2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存,丙烯醛保存期为2d,若只测乙腈和丙烯腈,则可保存7d。在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基体改性剂和10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。
注释:样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg 时应视为高含量试样。
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