主题:【求助】如何进行液相常规操作过程

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liyong2200
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分析结束后,需要对系统和色谱柱进行清洗,将流动相设定为换成10:90的乙腈-水,以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟,然后将流动相设定为换成100%的乙腈或100%甲醇, 以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟分钟即可。如果是使用含有无机盐缓冲液的流动相,则先用50:50的异丙醇-水溶液约10ml冲洗泵头,再用10:90的甲醇-水清洗系统30分钟,再用100%的乙腈清洗30分钟。
2、同时,用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出,重复2~3次即可。
3、系统清洗结束后,再依次关闭色谱工作站、检测器、溶剂输送泵,逐个关闭各部件电源
happytree_8
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aboluo1983
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原文由 lubiao 发表:
原文由 linshepherd 发表:
刚开始学习使用岛津LC-20,想请教大家在进样前和做完后应该如何冲洗色谱柱,尽量写具体点,像水相有机相的比例,冲洗时间为多少等都写清楚,谢谢!

开机:排气泡-设定流动相比例和流速-打开检测器设定波长-30分钟(新柱子要多冲一段时间,一般就反相柱而言异丙醇冲一会,甲醇2小时,流动相2小时,把基线冲平)-进样-完毕后可以用甲醇冲30分钟,盐溶液的药用20%甲醇冲30分再用甲醇冲

基本上同意这种说法!
biaoyn830201
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zhangxin06
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先用低比例的有机相流动相冲洗,后在换到80%左右的流动相冲洗,另外根据样品和柱子的性能冲洗
lvjian21
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原文由 liyong2200 发表:
分析结束后,需要对系统和色谱柱进行清洗,将流动相设定为换成10:90的乙腈-水,以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟,然后将流动相设定为换成100%的乙腈或100%甲醇, 以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟分钟即可。如果是使用含有无机盐缓冲液的流动相,则先用50:50的异丙醇-水溶液约10ml冲洗泵头,再用10:90的甲醇-水清洗系统30分钟,再用100%的乙腈清洗30分钟。
2、同时,用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出,重复2~3次即可。
3、系统清洗结束后,再依次关闭色谱工作站、检测器、溶剂输送泵,逐个关闭各部件电源

最好不要用纯乙腈冲洗系统!
wangmiao87
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原文由 liyong2200 发表:
分析结束后,需要对系统和色谱柱进行清洗,将流动相设定为换成10:90的乙腈-水,以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟,然后将流动相设定为换成100%的乙腈或100%甲醇, 以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟分钟即可。如果是使用含有无机盐缓冲液的流动相,则先用50:50的异丙醇-水溶液约10ml冲洗泵头,再用10:90的甲醇-水清洗系统30分钟,再用100%的乙腈清洗30分钟。
2、同时,用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出,重复2~3次即可。
3、系统清洗结束后,再依次关闭色谱工作站、检测器、溶剂输送泵,逐个关闭各部件电源


    想问一下,清洗柱子用乙腈好还是甲醇好,乙腈会否对泵有损害呢?我们这液相泵坏过一次,岛津的工程师要求尽量不要使用乙腈冲洗泵.
huangcaocao
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原文由 liyong2200 发表:
分析结束后,需要对系统和色谱柱进行清洗,将流动相设定为换成10:90的乙腈-水,以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟,然后将流动相设定为换成100%的乙腈或100%甲醇, 以1.0ml/min的流速清洗系统30~45分钟分钟即可。如果是使用含有无机盐缓冲液的流动相,则先用50:50的异丙醇-水溶液约10ml冲洗泵头,再用10:90的甲醇-水清洗系统30分钟,再用100%的乙腈清洗30分钟。
2、同时,用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出,重复2~3次即可。
3、系统清洗结束后,再依次关闭色谱工作站、检测器、溶剂输送泵,逐个关闭各部件电源

学会了,谢谢!`我也是刚刚开始操作HPLC的新手.我操作的仪器是LC-2000型的,上海天美的产品,但是我一直都没有在网上找到这个机子的型号和有关的帖子,如有知道的前辈,劳烦你们给我一点资料.在此先谢过啦!~
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