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主题：【求助】求教：高浓度的OH和NO3对F的测定有没有影响？

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neverain
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发表于：2007/05/31 16:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石头一类的样品，测定其中的F，我采取的方法是用碱溶，然后水洗，坩埚底部不溶物用硝酸洗，然后定容到100ml，直接进离子色谱，淋洗液是30mM的KOH，流量1ml/min,这样样品中的OH和NO3浓度都太高！我侧了很多样品，都检不到F，不知道样品处理方法有没有问题，高浓度的OH和NO3对结果有什么影响？是不是对仪器很不好？
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2007/5/31 18:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在已经制备好的样品做加标就可以看出是否影响了。
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恐龙
konglong
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2007/5/31 21:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为对F肯定有影响。
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qugd
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2007/7/19 11:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品既然是采用碱熔, 常规阴离子都会以易溶解于水的钠盐形式进入水中, 不溶解的应该是一些碱土金属和过渡金属的硅酸盐. 硅酸盐应该是另法测定才好, 为什么最后还要用硝酸对沉渣进行溶解呢?
你这样做使样品中有大量硝酸根, 在柱子上会消耗柱容量, 造成弱保留组份难以分离.
楼主应该对样品处理条件进行适当优化才行.
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