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主题：【求助】沉积物（底泥）中有机氯农药分析 萃取与净化

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fenglang
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发表于：2007/06/14 17:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教高手：
1 沉积物（底泥）中有机氯农药分析时萃取一般用什么溶剂比较好？以前试过正己烷和二氯甲烷的混合液，感觉不怎么好。还有很多混合液如正己烷和丙酮，石油醚和丙酮等等，哪个效果好点？比例关系是多少？（我用的是超声萃取）
2 净化时用硫酸和铜粉有什么区别？哪个较好，两个可以一起用吗？净化时应该注意什么？（之后还要过硅胶拄）

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2007/6/14 18:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.楼主，您可以试试正己烷/丙酮混合溶剂（150mL、体积比为1），丙酮毒性相对低一些。超声波提取之前可以用溶剂浸泡一段时间（如一晚上）。
2.浓缩硫酸是起到了净化的作用，使得一些有机物质结构破坏，是在提取之后进行的；铜粉是为了排除硫的干扰，一般是在索氏提取的时候加入的。
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2007/6/14 18:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
1.楼主，您可以试试正己烷/丙酮混合溶剂（150mL、体积比为1），丙酮毒性相对低一些。超声波提取之前可以用溶剂浸泡一段时间（如一晚上）。
2.浓缩硫酸是起到了净化的作用，使得一些有机物质结构破坏，是在提取之后进行的；铜粉是为了排除硫的干扰，一般是在索氏提取的时候加入的。

谢谢刚才你的指教，我还有一点疑问（别笑我笨）：
1 我要是称取5克土样，用正己烷/丙酮混合溶剂50ml（体积比为1）超声波提取，这样可以吗？
2 超声波提取后的溶剂，我打算用浓硫酸先磺化，但是里面的丙酮是否会有影响（有的话怎么解决）？还有就是我还想用铜粉脱硫，这两个操作先后有要求吗？
3 浓硫酸磺化后，用来出去浓硫酸的硫酸钠溶液是2％还是20％？（我在资料里面看到一个说是2%,一个说20%）
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2007/6/14 18:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最好在浸泡之后，分步萃取，如每次25mL，萃取两次。
2.丙酮需在磺化之前除去，可以用旋转浓缩的时候用正己烷替换，铜粉可以在提取的时候加入。
3.2%硫酸钠洗涤至中性。
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