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主题：【已应助】【求助】第一次使用LC-MS，流速与柱如何选择？

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tanggangfeng
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发表于：2007/06/28 04:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次使用LC-MS，流速与柱如何选择？
MS是AGILENT1946A  ESI源。
流速大家一般设多大啊？柱子选多少内径？
我现在只有4.6*150  或4.6*50 
我一般流速设0.6ML/MIN （资料上大多写ESI的流速要小于1.0ML/MIN）
如果买2.1*50* 3.5  选哪厂家的好，我是做有机合成的。

望前辈们帮忙！
小弟先谢了 ！
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瓢虫
liang_sp
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2007/6/28 13:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速和柱子的内径直接相关：
毛细管柱：流速：<10 uL/min
内径：1.0 mm：流速：40-50 uL/min
内径：2.0 mm：流速：0.1-0.5 mL/min
内径：3.0 mm：流速：0.5 mL/min
内径：4.6 mm：流速：1.0 mL/min

ESI源一般要用较小的流速，如果使用高流速的液相就要考虑分流。
柱子越长分离度越好，不过液质一般使用短柱子。50mm即可，有人甚至20-30mm的柱子。
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tanggangfeng
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2007/6/28 21:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang_sp 发表:
流速和柱子的内径直接相关：
毛细管柱：流速：<10 uL/min
内径：1.0 mm：流速：40-50 uL/min
内径：2.0 mm：流速：0.1-0.5 mL/min
内径：3.0 mm：流速：0.5 mL/min
内径：4.6 mm：流速：1.0 mL/min

ESI源一般要用较小的流速，如果使用高流速的液相就要考虑分流。
柱子越长分离度越好，不过液质一般使用短柱子。50mm即可，有人甚至20-30mm的柱子。


内径：4.6 mm：流速：1.0 mL/min
流速是不是快点阿
我现在在用4.6MM。流速不敢往上提，最多0.6。
分析速度慢阿。痛苦啊
想买根2.1*50*3.5
不知2.1*50*3.5  流速在0.3ML/MIN压力能达到多少BAR（AGILENT的仪器）
谢谢～！
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瓢虫
liang_sp
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2007/6/29 7:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng 发表:
内径：4.6 mm：流速：1.0 mL/min
流速是不是快点阿
我现在在用4.6MM。流速不敢往上提，最多0.6。
分析速度慢阿。痛苦啊
想买根2.1*50*3.5
不知2.1*50*3.5  流速在0.3ML/MIN压力能达到多少BAR（AGILENT的仪器）
谢谢～！

内径：4.6 mm：最佳流速：0.8 mL/min，不过一般都用1.0 mL/min，以4.6*150mm为例，1.0 mL/min的柱压一般100bar左右，这和你用的流动相及流动相比例有关，一般乙腈比甲醇的柱压低，洗脱能力也强。
应该是2.1*50mm或3.0*50mm，
一般2.1*50mm，流速在0.3ML/MIN压力能达到30-50BAR。
Good luck!


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dickwang2008
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2007/7/5 10:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在实验中用的就是普通液相的柱子，液质是Waters的UPLC/MS，工程师建议我们流速最好不要高于0.5ML/min （ESI源）。
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tanggangfeng
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2007/7/5 19:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
我在实验中用的就是普通液相的柱子，液质是Waters的UPLC/MS，工程师建议我们流速最好不要高于0.5ML/min （ESI源）。


是的，工程师建议买微径柱，现在我们也用4.6*150*5的柱子，流速1.0ML/MIN 然后用三通分流。
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noexcuseluffy
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2007/7/15 18:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速好像0.3左右就可以了
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noexcuseluffy
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2007/8/3 13:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
謝了我正需要
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vanillagy
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2007/8/23 17:30:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱是LC/MS专用么  它能是否与仪器兼容？
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羊羊
v2655722
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2013/1/4 10:53:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（新手请多指教）分流后最后进入到质谱的流速最大不能超过多少呢？ 我用的是TSQ Thermo的
        进入PDA检测器的流速有没有要求呢？最大不能超过多少呢？
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continuum
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2013/1/4 19:19:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没差。。。。

不用想那样多
大概测一下分流就OK啦
你想ESI针的任何些微堵塞都会影响分流比

所以。。。。。

另外流速是真的看机器
AB的4000以上 1ml以下不分流也还好
其他因为设计通常建议分流

就连jetstream好像实际建议流速也在200-600间

不过有机合成浓度都很高应该还好？

主要是你原本的动相是不是直接能用在MS上
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2013/1/4 19:33:01 Last edit by continuum
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