原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:毛细管色谱柱的柱流量一般都是一点几,二点几ml/min,且只有在柱流量控制模式下保持恒定。在入口压力、线速度模式下会色谱柱流量不断改变,但是总流量是恒定不变的你估计是没有理解总流量影响峰宽的意思。峰宽理论上是由色谱过程决定的,但还有一个重要前提条件,就是初始峰宽。塔板理论的前提是初始峰宽非常小,小到忽略不计。但是对于毛细管柱,自身的峰宽非常小,想要让初始峰宽忽略不计,就必须要更小才行,要只有一两秒的宽度。而初始峰宽实际上是样品从打针到进入色谱柱的这一小段时间,这段时间的长度就是由进样口的总流量决定的。假设进样口衬管体积是1mL,打针进去后形成的样品蒸汽就分布在这1mL的空间里面,这1mL气体转移进入色谱柱的时间大约可以通过体积除以流速来估算。如果是不分流,流速只有1ml/min,体积除以流速等于1min,也就是初始峰宽至少有1min,这就太宽了。如果分流的总流量有50ml/min,体积除以流速等于0.02min,就是1秒钟多点,这就使初始峰宽很窄了,可以忽略不计。所以要想峰形好,总流量就不能太小。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你估计是没有理解总流量影响峰宽的意思。峰宽理论上是由色谱过程决定的,但还有一个重要前提条件,就是初始峰宽。塔板理论的前提是初始峰宽非常小,小到忽略不计。但是对于毛细管柱,自身的峰宽非常小,想要让初始峰宽忽略不计,就必须要更小才行,要只有一两秒的宽度。而初始峰宽实际上是样品从打针到进入色谱柱的这一小段时间,这段时间的长度就是由进样口的总流量决定的。假设进样口衬管体积是1mL,打针进去后形成的样品蒸汽就分布在这1mL的空间里面,这1mL气体转移进入色谱柱的时间大约可以通过体积除以流速来估算。如果是不分流,流速只有1ml/min,体积除以流速等于1min,也就是初始峰宽至少有1min,这就太宽了。如果分流的总流量有50ml/min,体积除以流速等于0.02min,就是1秒钟多点,这就使初始峰宽很窄了,可以忽略不计。所以要想峰形好,总流量就不能太小。但是要注意,这说的是低费点物质,出峰很快的情况。如果是高沸点物质,出峰比较慢的,由于固定相聚焦和程序升温的谱带压缩作用,即使初始峰宽比较宽,最终也能得到尖锐的峰形。
原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:节能模式就是文件夹里预先设置的一个单独的方法文件,可以自己编辑的。我想知道的是在分流模式下,总流量最低多少不会损害AFC。上一次别人设置了6.9 ml/min的总流量,直接把AFC搞崩了,关机了二十天报错才突然消失。因为发现分流比1:10时,总流量一般才刚刚超过20ml/min。超过20能避免损害AFC。不分流模式比较好办,分流比填-1,总流量自己填一个30ml/min,绝对不会影响AFC。节能设置需要综合考虑进样口压力和总流量。
原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:反复跟你说了,总流速设多小都可以,绝对不会搞坏AFC。你那报错的原因肯定是漏气或者流量不准,报错的原因跟你分析过了,是压力上升慢,长时间达不到设定值,跟损坏没有任何关系
节能模式就是文件夹里预先设置的一个单独的方法文件,可以自己编辑的。
我想知道的是在分流模式下,总流量最低多少不会损害AFC。上一次别人设置了6.9 ml/min的总流量,直接把AFC搞崩了,关机了二十天报错才突然消失。因为发现分流比1:10时,总流量一般才刚刚超过20ml/min。超过20能避免损害AFC。
不分流模式比较好办,分流比填-1,总流量自己填一个30ml/min,绝对不会影响AFC。
