主题:【原创】GCMS的总流量最低多少合适?

大猫
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分流比设置成-1.0时,要自己填总流量。
分流进样时,总流量会根据入口压力、色谱柱流量或线速度的数值,结合分流比一起计算出来。在运行过程中总流量就不会变了。有的时候设置的不合适,总流量太小影响仪器。那么总流量最少大于多少ml/min才不会损害仪器?
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xx_dxd_xx
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这个主要不是影响仪器,是影响峰型。从仪器自身考虑,只有不漏气,最小流量不到10都是能控制的,如果漏气了,总流量太小就会出错,压力不能保持。但是总流量太小了使峰变宽,分离效果变差,做低沸点样品尤其显著。所以柱流量最好设置30~50,或者更高一些,峰型就会尖锐。
大猫
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个主要不是影响仪器,是影响峰型。从仪器自身考虑,只有不漏气,最小流量不到10都是能控制的,如果漏气了,总流量太小就会出错,压力不能保持。但是总流量太小了使峰变宽,分离效果变差,做低沸点样品尤其显著。所以柱流量最好设置30~50,或者更高一些,峰型就会尖锐。
毛细管色谱柱的柱流量一般都是一点几,二点几ml/min,且只有在柱流量控制模式下保持恒定。在入口压力、线速度模式下会色谱柱流量不断改变,但是总流量是恒定不变的
xx_dxd_xx
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原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:毛细管色谱柱的柱流量一般都是一点几,二点几ml/min,且只有在柱流量控制模式下保持恒定。在入口压力、线速度模式下会色谱柱流量不断改变,但是总流量是恒定不变的
你估计是没有理解总流量影响峰宽的意思。峰宽理论上是由色谱过程决定的,但还有一个重要前提条件,就是初始峰宽。塔板理论的前提是初始峰宽非常小,小到忽略不计。但是对于毛细管柱,自身的峰宽非常小,想要让初始峰宽忽略不计,就必须要更小才行,要只有一两秒的宽度。而初始峰宽实际上是样品从打针到进入色谱柱的这一小段时间,这段时间的长度就是由进样口的总流量决定的。假设进样口衬管体积是1mL,打针进去后形成的样品蒸汽就分布在这1mL的空间里面,这1mL气体转移进入色谱柱的时间大约可以通过体积除以流速来估算。如果是不分流,流速只有1ml/min,体积除以流速等于1min,也就是初始峰宽至少有1min,这就太宽了。如果分流的总流量有50ml/min,体积除以流速等于0.02min,就是1秒钟多点,这就使初始峰宽很窄了,可以忽略不计。所以要想峰形好,总流量就不能太小。
xx_dxd_xx
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你估计是没有理解总流量影响峰宽的意思。峰宽理论上是由色谱过程决定的,但还有一个重要前提条件,就是初始峰宽。塔板理论的前提是初始峰宽非常小,小到忽略不计。但是对于毛细管柱,自身的峰宽非常小,想要让初始峰宽忽略不计,就必须要更小才行,要只有一两秒的宽度。而初始峰宽实际上是样品从打针到进入色谱柱的这一小段时间,这段时间的长度就是由进样口的总流量决定的。假设进样口衬管体积是1mL,打针进去后形成的样品蒸汽就分布在这1mL的空间里面,这1mL气体转移进入色谱柱的时间大约可以通过体积除以流速来估算。如果是不分流,流速只有1ml/min,体积除以流速等于1min,也就是初始峰宽至少有1min,这就太宽了。如果分流的总流量有50ml/min,体积除以流速等于0.02min,就是1秒钟多点,这就使初始峰宽很窄了,可以忽略不计。所以要想峰形好,总流量就不能太小。
但是要注意,这说的是低费点物质,出峰很快的情况。如果是高沸点物质,出峰比较慢的,由于固定相聚焦和程序升温的谱带压缩作用,即使初始峰宽比较宽,最终也能得到尖锐的峰形。
检测人王大锤
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工作站右下角有个节能模式,点一下就行了,没必要自己设置。
大猫
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原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:工作站右下角有个节能模式,点一下就行了,没必要自己设置。
节能模式就是文件夹里预先设置的一个单独的方法文件,可以自己编辑的。
我想知道的是在分流模式下,总流量最低多少不会损害AFC。上一次别人设置了6.9 ml/min的总流量,直接把AFC搞崩了,关机了二十天报错才突然消失。因为发现分流比1:10时,总流量一般才刚刚超过20ml/min。超过20能避免损害AFC。
不分流模式比较好办,分流比填-1,总流量自己填一个30ml/min,绝对不会影响AFC。
安平
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液体样品还是气体样品呢?分流还是不分流都不太一样的。具体问题具体分析为好。


一般的液体样品,分流进样的话,进样口总流量40-60为宜。
总流量太低,某些组分的柱效峰形可能较差 ,
总流量太高,分流歧视问题可能比较显著。
安平
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原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:节能模式就是文件夹里预先设置的一个单独的方法文件,可以自己编辑的。我想知道的是在分流模式下,总流量最低多少不会损害AFC。上一次别人设置了6.9 ml/min的总流量,直接把AFC搞崩了,关机了二十天报错才突然消失。因为发现分流比1:10时,总流量一般才刚刚超过20ml/min。超过20能避免损害AFC。不分流模式比较好办,分流比填-1,总流量自己填一个30ml/min,绝对不会影响AFC。
节能设置需要综合考虑进样口压力和总流量。

某些情况下,例如进样口压力比较高,节能模式,进样口流量不要设定过低。
检测人王大锤
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原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:
节能模式就是文件夹里预先设置的一个单独的方法文件,可以自己编辑的。
我想知道的是在分流模式下,总流量最低多少不会损害AFC。上一次别人设置了6.9 ml/min的总流量,直接把AFC搞崩了,关机了二十天报错才突然消失。因为发现分流比1:10时,总流量一般才刚刚超过20ml/min。超过20能避免损害AFC。
不分流模式比较好办,分流比填-1,总流量自己填一个30ml/min,绝对不会影响AFC。
省那么一点 代价太大了
xx_dxd_xx
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原文由 大猫(Ins_8301206d) 发表:
节能模式就是文件夹里预先设置的一个单独的方法文件,可以自己编辑的。
我想知道的是在分流模式下,总流量最低多少不会损害AFC。上一次别人设置了6.9 ml/min的总流量,直接把AFC搞崩了,关机了二十天报错才突然消失。因为发现分流比1:10时,总流量一般才刚刚超过20ml/min。超过20能避免损害AFC。
不分流模式比较好办,分流比填-1,总流量自己填一个30ml/min,绝对不会影响AFC。
反复跟你说了,总流速设多小都可以,绝对不会搞坏AFC。你那报错的原因肯定是漏气或者流量不准,报错的原因跟你分析过了,是压力上升慢,长时间达不到设定值,跟损坏没有任何关系
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