主题：【第十九届原创】【老友回归】聊聊农残检验人比较烦的监督抽检项目 -百菌清

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发表于：2026/08/01 10:40:54

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聊聊农残检验人比较烦的监督抽检项目

-百菌清

百菌清（chlorothalonil），化学名称为四氯间苯二甲腈，是一种广谱型保护性杀菌剂，因具有良好的黏着性和较长的药效期，被广泛应用于蔬菜、水果等多种作物的真菌病害防治。然而，百菌清在环境中并不稳定，其代谢产物4-羟基百菌清对鸟类和水生生物具有较高毒性，世界卫生组织国际癌症研究机构已于2017年将其列为2B类潜在致癌物。因此，建立准确、灵敏的蔬菜水果中百菌清残留检测方法对保障农产品质量安全具有重要意义。

为什么比较烦，因为百菌清检测项目需要单独的前处理，单独上机，对用惯了QuEChERS+气质质的高效检测方法来说检测人来说无疑是麻烦的。

你看2026版国抽细则中规定的三种检测方法GB/T 5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定此法是气相ECD，NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定此方法是气相ECD，SN/T 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱-质谱法，这三种方法的前处理方法都是固相萃取的方法。也就是说正儿八经的要出报告是要按照这三种方法处理上机检测的。

因为用气相ECD检测往往也面临着复杂基质杂峰不好定性定量的问题，下面我着重讲以下用QuEChERS方法+三重四级干气质作为辅助筛查方法检测百菌清。注意这里这种方法只是辅助筛查定量定性，正儿八经的出报告还是要按规定的方法检测。百菌清在中性或碱性条件下易发生水解降解，其半衰期在pH=4时约为210天，而在pH=10时仅0.17天。此外，QuEChERS方法中使用的PSA（N-丙基乙二胺）呈弱碱性，可能促进百菌清降解；石墨化碳黑（GCB）对具有平面结构的百菌清也存在吸附作用。尤为突出的是，葱属蔬菜和萝卜等含硫基质对百菌清存在强烈的基质抑制效应，导致响应值显著降低，定量结果严重偏低。

以茄子（中性基质）、桃（弱酸性基质）、大葱和萝卜（含硫基质）为研究对象，围绕GB 23200.113-2026方法，系统考察提取溶剂酸化、净化方式、复溶试剂及基质效应等因素对百菌清检测结果的影响，旨在建立一套针对不同基质类型、尤其是含硫蔬菜的百菌清残留检测优化方法。

1、提取溶剂的比较

首先比较了不同提取溶剂对百菌清回收率的影响。采用纯乙腈提取时含硫基质回收率严重偏低。当采用1%乙酸-乙腈作为提取溶剂后，大葱和萝卜的回收率显著改善。研究表明，酸性条件可抑制百菌清水解，提高其稳定性。有文献报道，在pH=4~6时百菌清能保持相对稳定，

而乙酸缓冲体系（乙酸-乙酸钠）能提供稳定的酸性环境，提取效果稳定在76.2%~111.4%。

基质	提取溶剂	添加浓度（mg/kg）	回收率（%）
茄子	乙腈	0.2	107.6
大葱	乙腈	0.2	11.4
萝卜	乙腈	0.2	15.0
桃	乙腈	0.2	72.7
茄子	1%乙酸乙腈	0.2	111.4
大葱	1%乙酸乙腈	0.2	76.2
萝卜	1%乙酸乙腈	0.2	90.6
桃	1%乙酸乙腈	0.2	76.7

2、净化方式的比较

实验发现，未经净化的含硫基质样品连续进样20针后衬管即明显污染，导致响应值降低。经PSA净化后，茄子、桃的回收率仍在合理范围，但大葱、萝卜的响应值显著降低。分析认为，PSA是弱阴离子吸附剂，呈弱碱性，可能促进百菌清降解。

研究还比较了PSA单一净化与PSA+GCB组合净化的效果。结果显示，加入GCB后百菌清回收率略有下降，说明GCB对百菌清存在一定吸附。但在高色素基质（如菠菜）中，GCB可协同去除色素干扰，净化效果反而提升。因此，净化剂的选择需根据基质特性调整。

3.复溶试剂的优化

复溶过程对百菌清稳定性影响显著。研究表明，使用纯乙酸乙酯复溶时，百菌清在30 h内峰面积显著降低（下降约22%），而添加0.01%甲酸后，峰面积在30 h内波动较小，稳定性明显改善。甲酸的加入降低了溶剂体系pH，形成弱酸性环境，抑制了百菌清的水解反应。本研究选择0.01%甲酸化乙酸乙酯作为复溶试剂。

4 、基质效应评价

对茄子、大葱、萝卜、桃4种基质的基质效应进行评价结果显示，茄子、桃呈现基质增强效应，而大葱、萝卜呈现显著的基质减弱效应，这与洋葱中硫基取代百菌清氯原子的推测一致。大葱中百菌清响应值极低说明含硫基质对百菌清存在强烈的离子抑制效应。

5、结论

采用基于QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中百菌清残留的优化方法。主要结论如下：

（1）提取溶剂酸化（1%乙酸-乙腈）可显著提高含硫基质（大葱、萝卜）中百菌清的回收率，酸性环境有效抑制了百菌清的降解。

（2）不同基质中百菌清的基质效应差异显著——茄子、桃呈现基质增强效应，大葱、萝卜呈现基质减弱效应，含硫基质中响应值严重偏低，必须使用同种基质的匹配标准曲线定量。

（3）0.01%甲酸化乙酸乙酯作为复溶试剂可有效维持百菌清在进样前的稳定性。

#老友回归

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