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主题：【第十九届原创】【老友回归】高效液相色谱法食用菌中活性成分麦角硫因的检测

电梯直达
稻香
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发表于：2026/08/01 14:53:17 0 回复7 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 编辑 私聊

高效液相色谱法食用菌中麦角硫因的检测



1、仪器：安捷伦1260高效液相仪    波长262nm

2、色谱柱：HIlic柱 100*2.1  粒径：2.6um  柱温30℃

3.流动相：A：20mM甲酸铵，B：乙腈

时间A%B%流速ml/min最大压力限值bar
015850.3400
615850.3400
935650.3400
1535650.3400
1615850.3400
2015850.3400


20mM甲酸铵配置：1.26112g甲酸铵溶解后定容至1000ml

4、 标液配置：



①从图中管中1000mg/L吸取1.0ml定容至10.0ml配置成100mg/L

②从图中管中1000mg/L吸取0.5ml定容至10.0ml（加9.5ml）配置成50mg/L

③从100mg/L中吸取2.0ml定容至10.0ml（加8ml）配置成20mg/L

④从100mg/L中吸取1.0ml定容至10.0ml（加9ml）配置成10mg/L

⑤从50mg/L中吸取1.0ml定容至10.0ml（加9ml）配置成5mg/L

⑥从20mg/L中吸取1.0ml定容至10.ml（加9ml）配置成2mg/L

⑦从10mg/L中吸取1.0ml定容至10.ml（加9ml）配置成1mg/L

用10ml离心管参照重金属标液配置方法，溶剂用乙腈+水=1:1

5、 样品处理

   

固体样品                            液体发酵液样品

①固体样品2管为榆黄蘑下架菌棒，管1质量为：2.62g，管2质量为2.43g

处理方法：加25ml提取液（乙腈+水1:1），用通风厨IKA匀浆机进行一下匀浆，然后旋涡混匀5min，超声15min，农残转速离心机离心，取上清液过滤膜后装小瓶上机。

②液体样品为4管，平菇1，（25.84g）平菇2，（25.17g）榆黄蘑1，（26.63g）榆黄蘑2，（25.50g），化冻后用IKA匀浆机进行匀浆处理，然后加乙腈定容到50ml，旋涡混匀5min，超声15min，农残转速离心后过膜装小瓶上机。

注意事项：可以先配标液，在仪器上标品跑出来后，再进行样品处理。我所给的标品和样品均为冷冻状态需自然解冻至室温后再进行处理。

6、 上机数据处理



麦角硫因谱图（1,2,5,10,20,50,100mg/L）浓度叠加谱图出峰时间5min左右

 

5mg/L麦角硫因谱图                  麦角硫因标曲线性图

                   

下架榆黄蘑菌渣中未提取到麦角硫因，上图为麦角硫因的样品图，5min左右未出峰。



平菇液体菌种两个样品上机谱图，在5min左右出现麦角硫因的目标峰



榆黄蘑液体菌种样品上机谱图，在5min左右出现麦角硫因的目标峰

7、检验结果结论



                                                      市场上购买的鲜食用菌检验结果



在检验的七种鲜食用菌、香菇、灰树花、杏鲍菇、榆黄蘑、平菇、白灵菇、猴头菇中榆黄蘑的麦角硫因含量最高达448.01mg/kg
#老友回归
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2026/8/6 14:17:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麦角硫因是抗氧化的好东西
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2026/8/10 10:40:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2026/8/10 22:02:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水果等多种作物的真菌病害防治。然而，百菌清在环境中并不稳定，其代谢产物4-羟基百菌清对鸟类和水生生物具有较高毒性，世界卫生组织国际癌症研究机构已于2017年将其列
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2026/8/11 23:51:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在不超过规定的两个月内经过培训和考核就数量掌握了检测知识，并能独立操作，但是问题是实验室明确的规定，实验室新入职后试用期必须满足三个月才能上岗。再说了只通过监督和内部人员对比无法证明实验室新人员的能力。于是，实验室
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Ins_ffa16307
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2026/8/14 14:02:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麦角硫因抗氧化
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2026/9/7 9:04:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食用菌中榆黄蘑麦角硫因含量较高
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2026/9/7 9:17:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱法比较方便
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