主题：【第十九届原创】【老友回归】聊聊农残检验人比较烦的监督抽检项目—灭蝇胺

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发表于：2026/08/19 08:38:06

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聊聊农残检验人比较烦的监督抽检项目—灭蝇胺

灭蝇胺农残里面的极性代表，极性比草甘膦小，但是比氧乐果和甲胺磷要大，是非常不好做的项目之一，尤其是在国抽细则里面贵的的检验方法，只能用NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法，液相色谱法在面对基质复杂处理不好的样品的时候定性有一定的麻烦，而且该方法的前处理是固相萃取方法，相对高效的Quchers方法来说那是相当麻烦。当然在GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法方法中提到灭蝇胺可以用来定性，但是不能用来定量。在新修订的GB 23200.121-2026 食品安全国家标准植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法中依然没有将灭蝇胺列入其中，究其原因是由于灭蝇胺的强极性在C18柱上很难保留出峰非常快，不到一分钟就出峰，灭蝇胺极性较强，在水相和乙腈相均有较强的溶解度，检测回收率比较低，采用GB 20769、GB23200.121方法回收率在30%-50%之间。

上图是2026版国抽细则中豇豆农残检测项目灭蝇胺规定检测方法

1、三重四极杆液质条件检测条件

1、仪器：赛默飞TSQ-Quantis三重四极杆液质

2、流动相：A-2.5mmol/l甲酸铵甲醇0.1%甲酸

B—2.5mol/l甲酸铵水含0.1%甲酸

梯度洗脱比例如下图

3、灭蝇胺质谱信息

4、色谱柱：沃特世 ACQUITY C18柱子

5、 C18柱出峰情况

标曲浓度：5ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb

将灭蝇按配在一个30多种的大混标里面

线性：0.9974

由于灭蝇胺极性很强，C18对其保留有限出峰时间很短，在0.96min出峰，沃特世的这根C18柱出的峰形还可以

6、色谱柱：HIlIC柱

赛默飞的Syncronis HILIC 100*2.1 内径1.7μm

灭蝇胺属于强极性物质，理论上在HILIC柱上的保留效果要好点

由于三重四极杆液质是超高压液相采用内径小点的柱子

7、 HILIC柱出峰情况

标曲浓度：5ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb

出峰时间：1.17min，较C18柱有所延后

线性：0.9982

8、前处理

按照GB23200.121-2026中水果蔬菜的前处理方式：称取10g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1 min后，4 200 r/min离心5min，定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、25 mg PSA）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5 mg），涡旋混匀1 min。4 200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

选取桃、黄瓜、芹菜做加标回收回收率在30-50%左右，纠其原因是因为水相和有机相分层，灭蝇胺由于极性强有部分滞留在水相里面，不能完全被萃取到有机相里面。

我们改进一下前处理方法，减小称样量，将称样量改为5g左右，增加2g无水硫酸镁，其余处理一样，这样的处理方式是让6g无水硫酸镁能够吸收掉5g样品中的水分含量，这样所有的灭蝇胺将会大部分进入到有机相乙腈里面，这样回收率就能高一些。

处理方法	回收率%
处理方法	桃	黄瓜	芹菜
121处理方法	54.2	30.1	32.4
改进处理方法	84.6	86.5	82.1

结果表明这三种基质在改进方法后会获得回收率的进一步提升，当然不同基质样品存在差异需要进一步研究，当然这仅仅是作为筛查的方法食用，正式出具报告还是要按照要求使用规定的方法。

8、总结

灭蝇胺作为监督抽检中的“老大难”项目，其检测难点既源于自身的强极性化学属性，也与现行标准方法对极性农药的适配性不足密切相关。从色谱保留弱、回收率低，到前处理冗长、定性存疑，每一步都考验着检测人员的专业判断与实操耐心。

然而，难题也往往推动技术进益。通过合理调整前处理条件、尝试不同色谱柱体系，我们完全可以在现有框架内寻得更理想的解决方案。希望这些实践经验能为同行提供一点参考，也期待未来标准方法能进一步覆盖极性农药，让检测过程更高效、数据更可靠。农残检测之路虽“烦”而不凡，愿我们每一次摸索，都能离精准与安全更近一步。

#老友回归

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