一、仪器
超高效
液相色谱-三重四级杆联用仪(AB SCIEX Triple Quad 4500)
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二、问题描述
2026年5月16日,仪器使用已建好的方法正常上机。当运行到正负离子切换的方法时,仪器报错。5月18日上班后,重新平衡仪器并上机,发现:负离子模式:无响应;正离子模式:响应与之前相比变化不大。
三、问题排查
将同一样品放到实验室另一台
液质联用仪上测试,负离子响应正常。由此快速判断:本台仪器的负离子通道存在问题。随后立即进行PPG调谐,结果:正离子响应:正常。负离子PPG响应:扫描速度为10 Da/s时,采用MCA模式叠加10个循环,质荷比(m/z)933的离子强度为10
4左右。如下图:
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确认仪器负离子模式异常,立即联系工程师上门维修。工程师首先检查离子源状态,发现在负离子模式下没有电压,初步判断为离子源电路板故障。通过查看仪器报错时的日志,进一步确认电路板问题。随后工程师进行了仪器重启+放电操作,负离子响应恢复正常。
推测原因为静电累积导致电路板保护触发。进一步分析认为,导致仪器放电的可能根源是:氮气中混入了水分,从而引起离子源异常放电或保护电路动作。
四、排查过程中遇到的问题
如何利用PPG判断仪器状态是否正常?
我们经常使用PPG(聚丙二醇)进行仪器状态检查,但判断标准是什么?具体操作如下:
调谐模式:需分别对正离子模式、负离子模式以及Q1、Q3进行调谐。
扫描速度:可选扫描速度为10 Da/s、200 Da/s、1000 Da/s、2000 Da/s。由于实际样品分析中最常用的是200 Da/s,因此调谐时只需重点优化10 Da/s和200 Da/s即可。
判断标准:
正离子模式,如下图:
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负离子模式,如下图:
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五、总结
本次负离子通道无响应的故障,最终通过重启+放电操作得以解决,根本原因推测为氮气中混入水分导致静电累积,从而触发了离子源电路板的保护机制。
整个排查过程清晰地说明了两个问题:
1. PPG调谐是判断仪器状态最直接有效的手段,正负离子响应是否正常,一测便知。
2. 仪器报错日志是故障排查的第一手线索,工程师往往能从中快速锁定问题方向。
以后仪器遇到任何问题,第一时间导出报错日志,并及时提供给工程师,以便快速排查问题。
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