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主题:【第十九届原创】聊聊农残检验人比较烦的监督抽检项目 -咪鲜胺

wodehisense
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聊聊农残检验人比较烦的监督抽检项目

-咪鲜胺



咪鲜胺是英国Boots公司现在的德国艾格福公司于1974年合成,1977年推向市场的一种咪唑类光谱杀菌剂,它通过抑制甾醇的生物合成而发挥作用,对子囊菌和半知菌特别有效,主要作用于水果,蔬菜采收后的保鲜剂、防腐剂、以及作为植物叶面喷施用于放置水稻恶苗病、胡麻叶斑病等病害。



在2026版国抽细则中规定的检验方法NY/T1456-2007 《水果中咪鲜残留的测定气象色谱法》,用GC-ECD检测。这个方法中是在210-240度条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢产物水解成2,4,6-三氯苯酚,需水解一小时,再萃取提取,上机检验,提取过程,水解过程,十分繁琐,而且吡啶盐酸盐有一定毒性,在大批量做样的时候,该方法占用的人力物力太多。



咪鲜胺在喷洒在农产品上一段时间后,会产生2种初级代谢物N-丙基-N-脲(BTS44595)和N-醛基-N-丙基-N-脲(BTS44596),再经过一段时间这两种初级代谢物最终转化为次级代谢物2,4,6-三氯苯酚(BTS45486),所以说要检农产品的咪鲜胺,在农作物身上可能存在咪鲜胺、BTS44595、BTS44596,和BTS45486这四种形态,所以按在NY/T1456-2007中的检验方法来做的话是十分合适和全面的,就是麻烦点,转化的过程不好控制。



那么还有其他方法检测么,有气质法检测咪鲜胺主体23200.8,液质法检测20769咪鲜胺主体的方法,在新版的GB23200.121-2026中只给了咪鲜胺主体、N-丙基-N-脲(BTS44595)和N-醛基-N-丙基-N-脲(BTS44596)这三种,2,4,6-三氯苯酚(BTS45486)这种次级代谢物依然没有被纳入,其原因可能是因为2,4,6-三氯苯酚(BTS45486)这种物质在不同厂家仪器上响应不太一样,响应面积不大。除了这种其余三种响应是嘎嘎好。



不过还真有个液质的方法SN/T 5444-2022 《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》可以把咪鲜胺、N-丙基-N-脲(BTS44595)、N-醛基-N-丙基-N-脲(BTS44596)、2,4,6-三氯苯酚(BTS45486)这四种物质全包括。该方法适用于蔬菜、水果、食用菌、谷物、油料、坚果、香辛料、茶叶、石斛等植物源食品中咪鲜胺及其代谢物 BTS44595、BTS44596、2,4,6-三氯苯酚的定量测定和确证,其他植物源性食品也可参照使用。

在 SN/T 5444-2022 中,咪鲜胺、BTS44595、BTS44596 采用正离子模式,流动相为乙腈和水;2,4,6-三氯苯酚采用负离子模式,流动相为乙腈和乙酸铵水。

标准附录中的参考质谱条件是在 AB 5500 QTRAP 型液相色谱-质谱/质谱仪上完成的,此处列出仪器型号仅为提供参考,不涉及商业目的,也鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。





其中咪鲜胺、N-丙基-N-脲(BTS44595)、N-醛基-N-丙基-N-脲(BTS44596)采用正模式,流动相为乙腈和水



2,4,6-三氯苯酚(BTS45486)为负模式,流动相为乙腈和乙酸铵水



其实液质来说正负模式可以同时跑,但是用的不同流动相意味着用这个方法需要跑两遍,2,4,6-三氯苯酚(BTS45486)需要用单独的流动相来跑,为什么要换流动相,其本质应该是为了提高该物质的响应。

SN/T 5444-2022 《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》虽然能够把这四项做全,但是同样该方法未被列入国抽选择方法中,所以做国抽任务的时候只能选择NY/T1456-2007 《水果中咪鲜残留的测定气象色谱法》。

    一句话总结:咪鲜胺之所以成为农残检验人比较烦的监督抽检项目,不是没有原因——方法老、步骤多、水解控制难、试剂毒性大,而更全面的液质方法又尚未进入国抽方法清单。于是,它就成了那个让人一边做样、一边叹气的项目。
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AI仪智星·慧眼直达 文中提到了: 液相色谱-质谱/质谱仪 5500-QTRAP
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用气相方法前处理,很难做的,回收也比较低。希望明年国抽的时候改成液 质方法。
木子
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帖子说得很实在。咪鲜胺检测确实烦,主要是国抽指定的 NY/T 1456-2007 方法太老:要在 210-240 度水解 1 小时,用有毒的吡啶盐酸盐,步骤繁琐、人力成本高。虽然 SN/T 5444-2022 液质法能覆盖咪鲜胺及其三种代谢物,但没进国抽清单,做监督抽检时还是得用老方法。帖子里对方法优缺点和现状的总结是准确的。

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这篇帖子把“咪鲜胺为什么烦”说透了:国抽目前仍指定 NY/T 1456-2007,需 210–240℃用吡啶盐酸盐水解 1 小时再萃取上机,步骤多、试剂有毒、大批量时人力物力消耗大。帖子也提到更全面的液质法 SN/T 5444-2022 能同时覆盖咪鲜胺及其三种代谢物,但因流动相/离子模式差异需分两遍跑,且未纳入国抽方法清单,导致实际做国抽只能沿用老方法。整体判断:问题不在“有没有更好方法”,而在“国抽方法清单未更新”,所以一线才会一边做样一边叹气。

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