主题:【资料】电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)

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中国龙
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电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)
                    分析性能评价
                    J.M  Mermet
                  University of Lyon
                      里昂大学
      1.ICP-AES市场
      全世界每年约售销ICP光谱仪1400~1500台,粗略计,50%为顺序(扫描))型,
50%为(同时)多道型.目前,全世界已经超过17,000台.主要生产厂家有Perkin-E1mer公司,Thermo Optek司,Varian公司和Jobin一Yvon/Horiba公司等。
      2.通过实验对ICP一AES分析性能评价
      一般用户要求通过较为简单的实验对ICP-AES性能进行评价,而这些性能可以反映分析结果的质量以及仪器系统的质量,因此可以对不同的分析仪器进行比较。
    2.1等离子体的稳定性(Robustness)
    等离子体的稳定性是指仪器系统在负载发生变化时,分析信号强度发生的变化的程度。负载变化主要来于基体浓度或基体本身发生的变化。可以通过MgII280nm/MgI285mn的强度比来简单计价等离子体的稳定性,这一比值在0.1~15范围内,其理论值接近12,此时等离子体处于动态平衡状态,为保证合适的操作条件,JY公司仪器的这一比值应大于6。
      2.2实际分辨率(△λins)
    实际分辨率可以通过以下两条窄线进行测量:  Cdl228nm, BaII233nm,分辨率取决于:理论分辨率(光栅刻线数);光谱通带(线色散和狭缝宽度),光学象差。
    对实际分辨率为△λins的仪器,两条强度相等的谱线,波长差为2△λins 时能够被分开。
    谱线宽度范围:
    a.多普勒效应(Doppler  effect)
        △λ1=0.9~7nm
    b.超精细结构:10~32pm
    c.理论上可以获得小于△λ1的实际分辨率
          即  △λins〈△λ1
    2.3检出限(LOD)
检出限是指从空白中能确切地检测到的最低浓度,一般分两步:首先测出最小的检
测信号,然后通过校正曲线将其转换成浓度。检出限降低,定量测量下限也相应降低,定量测量下限指获得期望的重现性时的最低测量浓度。检出限可以通过下式近似计算:
      CL=3•C•RSDB/SBR
    式中:C,测量元素的浓度:
        RSDB,谱线背景强度的相对标准偏差;
        SBR,谱线信号`背景强度之比。
    2.4重现性(repeatability)
    可以通过测量信号(如MgI285nm)的相对标准偏差(RSD)来判断分析结果的重现性。在测量元素的纯溶液中,浓度高于100倍检出限时,最佳的ICP光谱仪系统其RSD可低达0.2%,RSD因以下几个因素而变差:
    a.使用高盐溶液
    b.雾化不充分
    c.样品导入系统本身出现干扰(如悬浮体或导入系统发生消蚀)。
  2.5 实验原理

  特性       诊断     元素及分析线           测量
  选择性     分辨率             谱线半峰宽
  重现性        信号RSD               RSD
长期稳定性
  (4)
     预热时间
    稳定性
   

         时间
    RSD(信号)

  等离子体
  稳定性   
   
         强度比

  检测限
   
   
  背景  处)           信背比
  最佳背景RSD
3.ICP-AES仪器性能评分标准
    得分    诊断               
谱线范围    分辨率               
    信号RSD               
  分辨率()    预热               
  重现性(%RSD)                   
预热时间()                   
长期稳定性(%RSD)                   
                   
信背比()                   
背景RSD                   
           

该帖子作者被版主 shaweinan5积分, 2经验,加分理由:内容很好
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白水山石
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我单位正在验收一台ICP,上述资料对我很有用途,谢谢!
中国龙
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原文由 tianzhen 发表:
我单位正在验收一台ICP,上述资料对我很有用途,谢谢!

你可以参考发射光谱及ICP的检定方法
shaweinan
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  此内容对于了解一台ICP仪器的性能很有帮助。
yezi_234
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恩,看完对ICP有了大概的了解,学习中……
xiaoxun929
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少见的技术贴,,不错,,只是有些数据可能有些老,“50%为顺序(扫描))型,
50%为(同时)多道型”
砂锅粥
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原文由 xiaoxun929(xiaoxun929) 发表:
少见的技术贴,,不错,,只是有些数据可能有些老,“50%为顺序(扫描))型,
50%为(同时)多道型”
ICP版面有很多技术贴呀,怎么会是“少见”的技术贴呢?