0.1mM就是18mg/L，这个浓度还是有点高，一般1mg/L就差不多了。
单糖脱水以及二聚脱水的问题，我感觉主要不是样品浓度的问题，更大的可能是质谱离子源参数的问题。
葡萄糖有好多羟基，容易脱水。电喷雾的时候注意一些电压和温度，不要太高，试试不同的电压和温度，脱水的产物估计可以抑制一些。[M+H]+准分子离子峰可以强一些。
0.1%乙酸做糖找[M+H]+可能效果不是最好；试试加入ppm级的钠离子看看，[M+Na]+效果可能会更好一些。不过如果你要做二级质谱就不要加钠离子了。