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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】质谱测葡萄糖

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cccc17

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发表于：2012/05/23 23:18:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教大家一个质谱测葡萄糖的问题。
我用0.1%乙酸做的溶剂直接direct injection 葡萄糖 ESI positive发现质谱测到的主要是葡萄糖的2聚体
葡萄糖分量是180 我看到的主要是342+1的峰

我没想明白为葡萄糖单体挺稳定的怎么会形成2聚体呢？

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2012/5/24 1:15:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低样品浓度试一试. 通常情况下, 2M+1可能是由于浓度过高引起的.

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2012/5/24 2:29:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢建议我试过1mM 和0.1mM 都是这样

而且我看到的是2M+1-18 下去一个水单糖到双糖成键的时候正好下去一个水
不过我也看到了180-18=162的峰说明葡萄糖进质谱后自然脱掉一个水？

原文由 netsking(netsking) 发表:
降低样品浓度试一试. 通常情况下, 2M+1可能是由于浓度过高引起的.

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yzulcl

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2012/5/24 14:07:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.1mM就是18mg/L，这个浓度还是有点高，一般1mg/L就差不多了。
单糖脱水以及二聚脱水的问题，我感觉主要不是样品浓度的问题，更大的可能是质谱离子源参数的问题。
葡萄糖有好多羟基，容易脱水。电喷雾的时候注意一些电压和温度，不要太高，试试不同的电压和温度，脱水的产物估计可以抑制一些。[M+H]+准分子离子峰可以强一些。
0.1%乙酸做糖找[M+H]+可能效果不是最好；试试加入ppm级的钠离子看看，[M+Na]+效果可能会更好一些。不过如果你要做二级质谱就不要加钠离子了。

该帖子作者被版主 boyxinzhong加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流

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