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主题：【讨论】石墨炉重现性？

浏览0 回复21 电梯直达
36violet
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发表于：2012/05/23 20:32:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测Pb、Cd、Cr时，连续几天测定，每次测定的值都不同，且RSD》10，请问各位有出现过这种情况吗？
是不是由于石墨管的损耗，导致其日间重现性不好的啊？
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秋月芙蓉
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2012/5/23 21:18:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不至于的，是否你的仪器条件欠佳？
样品消化完全吗
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悠旸
ihqs
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2012/5/23 21:43:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度有多大，是不是过小造成RSD不好
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2012/5/24 3:32:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直用的是推荐方法，以cr为例，10μg/L吸光值0.368左右。
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秋月芙蓉
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2012/5/24 10:42:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性不好的原因主要有：进样针没调好、样品消解不完全
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36violet
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2012/5/24 13:32:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
重现性不好的原因主要有：进样针没调好、样品消解不完全


我做了两组，一组是同一批消解好的样品，另一组是当天消解好的样品（做几天，连续几天当天消解样品）。两组做出来都不好。
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悠旸
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2012/5/24 21:58:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的吸光度RSD至少应该5%以内，否则太差了。检查进样针位置是否最佳，还有升温程序的净化温度是否能够出残彻底。还有就是样品处理的是否彻底了
原文由 36violet(36violet) 发表:
一直用的是推荐方法，以cr为例，10μg/L吸光值0.368左右。
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lotuslau
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2012/5/25 11:04:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器没调好吧，我做的挺好
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36violet
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2012/5/27 15:51:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好了，换了个进样针，也不晓得是不是进样针的问题，因为除了针别的都没变。顺便问问各位，进样针对测定影响很大吗？
该帖子作者被版主 ljhciq加 1积分， 2经验，加分理由：及时反馈信息
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秋月芙蓉
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2012/5/28 19:52:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 36violet(36violet) 发表:
好了，换了个进样针，也不晓得是不是进样针的问题，因为除了针别的都没变。顺便问问各位，进样针对测定影响很大吗？

是哪个品牌的仪器，PE仪器的进样针可以拉出来用裁纸刀裁掉前端的
石墨炉分析中，进样针是个值得注意的问题：由于样品间基质的不同、前处理消解不完全的话，进样针容易沾污，导致RSD很差
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2012/5/28 19:54:15 Last edit by ljhciq
36violet
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2012/5/29 10:30:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解，谢谢各位！
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