主题：【第十七届原创】【仪器检测】+石墨炉原子吸收光谱法检验奶粉中的铅

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发表于：2024/11/01 11:42:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【仪器检测】+石墨炉原子吸收光谱法检验奶粉中的铅

采用干法灰化,湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10.三种检测方法中,使用微波消解-石墨炉法检测奶粉中铅含量误差最小,数据最可靠.奶粉样品的铅含量均在标准限定值附近。本次试验应用湿法消解，然后用石墨炉法上机检测

一、材料

1.仪器与用具：电子天平、原子吸收分光光度计、微控数显电热板、刻度吸管、移液管、容量瓶、量筒、锥形瓶。

2.试剂：硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸溶液（5+95）、硝酸溶液(1+9)、磷酸二氢铵-硝酸钯溶液。
硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。
硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。
磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(1+9)溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL，混匀。

3.标准品：铅标准溶液（1000μg/mL）

二、检验方法步骤

1.标准系列溶液的配制

准确吸取铅标准溶液（1000μg/mL）1.00mL，于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。即得1.00μg/mL（或同等倍数稀释至1.00μg/mL）。分别吸取上述溶液（1.00μg/mL）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此溶液中铅的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

标准曲线浓度	吸光值
0μg/L	0.0032
5.00μg/L	0.065
10.0μg/L	0.136
20.0μg/L	0.275
30.0μg/L	0.418
40.0μg/L	0.57

按质量浓度由低到高的顺序分别将20μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。线性R2为0.9993，符合GB 27404的要求。

2.样品的前处理
称取试样1g（精确至0.001g），置于锥形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在微控数显电热板上消解，若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后用水定容至10mL容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。

梯度温度	消解时间
120℃	1h
180℃	2h～4h
200℃～220℃	1h

3.试样溶液的测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将20μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，于标准曲线比较定量。

三、检验结果的计算分析

1.计算公式

式中：

X——试样中铅的含量，mg/kg；

ρ——试样溶液中铅的质量浓度，μg/L；

ρ₀——空白溶液中铅的质量浓度，μg/L；

V——试样消化液的定容体积，mL；

m——试样称样量，g；

1000、100——换算系数。

2.检验结果

试样编号	m（g）	ρ-ρ₀(μg/L）	V（mL）	X(mg/kg)
1	1.0062	0.0105	25	0.0087
2	1.0039	0.0145	25	0.0053
3	1.0071	0	25	0.0034
4	1.0029	0.0143	25	0.0057

3.检验结果精密度分析

国标要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。按照未检出评判。定量限为0.04mg/kg，符合国标精密度的要求。

4.检验结果分析

最终结果符合国家标准≤0.5mg/kg要求。

实验结论

经过检验，奶粉样品检验结果符合国标≤0.5mg/kg。的要求。

在实验过程中要注意报未检出的结果与定量限的对比，出现单一样品异常时，禁止与另一个平行样品结果做平均值。

在湿法消解过程中如果出现黑色且未完全消解时，增加硝酸的数量，必要时可以加少量的超纯水来赶酸。