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主题：【求助】原吸测定物质遇到问题。请教大家！！！

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yujingschen
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发表于：2011/06/12 17:19:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天下午测了一下午的明胶的铬，标准液都是按药典来配的，测后R=0.9995，可当测到样品时候，样品浓度=45多点（具体的数据记不到了），空白吸光度=0.008多点，同样的样品又测第二次，样品浓度=25 多点，第三次样品浓度=17多点，第四次样品浓度=12多点，后三次的空白吸光度都在0.018左右，怎么浓度越来越低呢？我都不好给领导说该是合格还是不合格（算下来浓度不超过20为合格）。是不是机子不稳定造成的哟？用的是岛津AA-6300C，听说这机机不当好，，社不？？还有测标准曲线的的时候，一个点测三次，有时三次的结果浓度相差太大了，比如60ng/ml这个点，浓度能测出20，也能测出120，经常测得的数据出现高低不稳现象，昨天才换 了石墨炉哒。大虾们，，，怎么的呢？
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2011/6/12 18:24:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先火焰换成石墨炉要把石墨炉原点调整为最佳，灯的预热时间要足够。另外，测铬要用热解石墨管，可以用0.1%镧溶液做机改。铬是高温元素，的确不好做，把净化出残温度设为2700度。
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wmj31
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2011/6/13 12:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujingschen(yujingschen) 发表:
比如60ng/ml这个点，浓度能测出20，也能测出120，经常测得的数据出现高低不稳现象

60ng/ml这个点，能测出20ng/ml，也能测出120ng/ml，是这样的意思吗？LZ表达不是很清楚。测得数据重复性不好，看下进样针的位置对不对，有没有挂水珠；注射器有没有气泡等。LZ仪器测铬的灵敏度怎样？如果完全按药典的来，标准溶液的吸光度会不会太高了。我之前也做过Cr的，按药典的所说波长（357.9nm），10ng/ml的标准溶液吸光度有0.34A（进样量10微升，标准溶液的最大浓度是10ng/ml），机体改进剂是磷酸二氢铵。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/6/14 8:57:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ做完几个样品后可以重新测一下标样，如果超过正负5%的话说明整个系统很不稳定。
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