主题:【求助】气相FID重现性不好原因

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就叫明明算了
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重复进样响应相差大,走样之前已做维护包括(进样针、衬管、o型圈、隔垫),老化色谱柱,清理喷嘴。想问下啥原因
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通标小菜鸟
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楼主,你是受到进样还是自动进样?连续测了多少针?进样量多少?还有我看色谱图,你的进样浓度还是比较大的,有没有设置分流比?
123
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气相色谱仪在使用过程中,FID(火焰离子化检测器)的重现性不佳可能由多种因素引起。根据搜索结果,以下是一些常见的原因和解决方法:
1.?衬管和样品气化:衬管使用不当或样品气化不均匀可能导致重现性差。例如,使用不分流衬管代替分流衬管,或者衬管安装不当,都可能影响样品的气化效率。
2.?进样垫安装:进样垫如果过松或过紧,都可能影响进样的重复性。正确的安装和调整进样垫的松紧程度对于保证重复性至关重要。
3.?样品溶剂:样品的溶剂选择不当,如溶剂拖尾严重,也会影响重现性。更换合适的溶剂可以提高峰形的重复性。
4.?进样技术:进样技术不佳,如注射器有堵漏,样品制备不均匀,都可能导致色谱峰不重复。
5.?进样口污染及系统漏气:进样口的污染或气路系统的漏气现象也会影响重现性。定期检查和清洗进样口,确保气路系统的密封性是必要的。
6.?检测器温度设置:FID检测器的温度设置过低可能会导致部分样品冷凝,从而影响重现性。建议检测器温度不低于样品分析时的最高温度。
7.?积水导致的污染:积水问题也可能导致重现性差,需要定期检查和处理积水问题。
8.?自动进样器的使用:虽然使用自动进样器可以提高重复性,但手动进样时对细节的把握也同样重要。
9.?其他因素:包括载气流量变化、检测器玷污或过载、柱温变化以及检测器操作条件变化等,都可能影响重现性。
解决这些问题通常需要对仪器进行细致的检查和调整,包括更换或清洗衬管、调整进样垫、更换合适的溶剂、提高进样技术、检查和清洗进样口、确保气路系统无漏气、调整检测器温度等。通过这些措施,可以显著提高气相色谱仪FID检测器的重现性。
yifan1117
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安平
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楼主详细描述具体的分析条件为好,详细说明具体的进样方式为好。


重复性不良,可能与泄漏,进样口不良,柱安装不良,污染,进样器,样品等诸多因素有关
就叫明明算了
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,你是受到进样还是自动进样?连续测了多少针?进样量多少?还有我看色谱图,你的进样浓度还是比较大的,有没有设置分流比?
自动进样 进样1ul 分流比20:1
就叫明明算了
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
手动还是自动进样。
自动进样
就叫明明算了
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好,详细说明具体的进样方式为好。

重复性不良,可能与泄漏,进样口不良,柱安装不良,污染,进样器,样品等诸多因素有关
仪器自检没问题 污染具体指的是哪
sdzb1982
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1、多提供几组数据我们看看。
2、你溶剂是什么?


怀疑有可能是分流歧视效应因起,液体进样1uL,分流比20:1个人感觉有点小,试试50:1.
zyl3367898
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