主题：【分享】GCNote丨使用聚乙二醇色谱柱进行FID计量检定的实验条件探讨

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发表于：2023/01/29 16:23:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相色谱仪器使用过程中，需要按照相关规定对仪器进行计量检定或者期间核查。氢火焰离子化检测器（FID）是气相色谱分析中使用最多、应用最广泛的检测器之一，一般使用正十六烷的异辛烷溶液作为标准物质进行测试。

在《JJG700-2016 气相色谱仪》中，规定使用非极性色谱柱_{（OV-101 为100%甲基聚硅氧烷类固定液）}进行测试（下图），但是在实际应用中，一些用户往往并不配备相应色谱柱。

本文使用聚乙二醇色谱柱（诸如PEG-20M、wax、FFAP等）对正十六烷的异辛烷溶液进行测试，探讨相关实验条件。

一试验条件

1.1 仪器设备

安捷伦7890A气相色谱仪；

1.2 色谱条件

1.2.1 温度

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱温箱温度：恒温，100℃/120℃/150℃；

1.2.2流量

载气类型：氮气；

进样模式：分流进样；

柱流量：

控制模式：恒定流量；

0.25mm内径色谱柱：1ml/min；

0.32mm内径色谱柱：2ml/min；

分流比：10:1；

隔垫吹扫流量：3ml/min；

1.2.3 色谱柱

长度30m的聚乙二醇毛细管色谱柱，规格见下文；

1.2.4 样品

异辛烷中的正十六烷溶液，100ng/μL；

液体自动进样器；进样量1μL；

1.2.5 检测器

空气流量：400mL/min；

氢气流量：30mL/min；

尾吹气流量：30mL/min；

采样频率：20Hz；

二测试谱图

2.1 使用30m×0.25mm规格色谱柱

使用30m（长度）×0.25mm（内径）色谱柱，在100℃/120℃/150℃不同柱箱温度下，当柱流量为1mL/min时，柱前压分别为：

温度100℃—柱流量1ml/min—柱前压约094kPa；

温度120℃—柱流量1ml/min—柱前压约100kPa；

温度150℃—柱流量1ml/min—柱前压约110KPa；

2.1.1 使用KB-WAX 30m×0.25mm×0.25μm色谱柱测试谱图

150℃时，正十六烷保留时间为3.97min；

120℃时，正十六烷保留时间为8.589min；

100℃时，正十六烷保留时间为18.31min；

2.1.2 使用KB-WAX 30m×0.25mm×0.5μm色谱柱测试谱图

150℃时，正十六烷保留时间为5.153min；

120℃时，正十六烷保留时间为12.015min；

100℃时，正十六烷保留时间为26.333min；

2.2 使用30m×0.32mm规格色谱柱

使用30m（长度）×0.32mm（内径）色谱柱，在100℃/120℃/150℃不同柱箱温度下，当柱流量为2mL/min时，柱前压分别为：

温度100℃——柱流量2ml/min——柱前压约076kPa；

温度120℃——柱流量2ml/min——柱前压约082kPa；

温度150℃——柱流量2ml/min——柱前压约90KPa；

2.2.1 使用KB-WAX 30m×0.32mm×0.5μm色谱柱测试谱图

150℃时，正十六烷保留时间为2.350min；

120℃时，正十六烷保留时间为4.551min；

100℃时，正十六烷保留时间为9.034min；

2.2.2 使用KB-WAX 30m×0.32mm×1.0μm色谱柱测试谱图

150℃时，正十六烷保留时间为5.531min；

120℃时，正十六烷保留时间为14.156min；

100℃时，正十六烷保留时间为32.018min；

三小结

通过简单的比较可以得知，在相同的实验条件下，固定相液膜较厚的色谱柱，对化学物具有更强的保留能力，出峰更慢；同时，峰高下降，峰形展宽

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