主题:气相色谱网络虚拟实验室(近来练练!)

浏览0 回复19 电梯直达
草鸟の上路
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希望能激起大家学习气相色谱的兴趣!!
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草鸟の上路
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气相色谱仪操作要遵照“先通气,后通电、先关电,后关气”的基本操作规程。
一、开机工作时,首先开启N2(氮气)钢瓶的总阀,观察其主压力指示应大于1M(10Kg)以上,如低于1Mpa应立即停止使用(更换气体)。然后顺时针调节减压手柄至0.3—0.4Mpa以内,观察毛细管气路压力表调至0.04Mpa,这时方可开机通电。{毛细管的尾吹:30ml/min 分流气:10ml/min 清洗气:3-5ml/min}
二、依次打开气相色谱仪上的“总电源”“加热”开关,按照分析的条件分别设定(DET:检测器)、(AUX1:毛细管进样口)的温度,按[ 显示]观察其实际温度到达后再设定(COL:柱箱)温度。“准备”灯亮时说明温度已恒定,即可进样分析。
三、按[参数]设定(FID、ECD、FPD)各自的使用参数。
草鸟の上路
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注意事项:电子捕获(ECD)检测器严禁使用300℃以上,否则会造成放射源流失和永久性损坏。样品浓度要低于1PPm以下,样品前处理要严格按操作规程进行,尽量避免样品对检测器的污染,如连续使用夜间不要关闭氮气。
火焰光度(FPD)检测器,严禁在点火时开启“高压开关”否则将严重损坏“光电倍增管”。分析时必须打开“加热钮子开关”避免水蒸汽的产生。
注意色谱柱的连接位置和气体的开启位置,特别是氢气的开启位置。
请大家耐心操作,一定可以达到效果!!
我在故我思
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原文由 hbnu1025 发表:
注意事项:电子捕获(ECD)检测器严禁使用300℃以上,否则会造成放射源流失和永久性损坏。样品浓度要低于1PPm以下,

请问一下楼主,您所说的检测器严禁使用300度以上是什么意思啊?
妮可
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lltian
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cqzhh1958
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草鸟の上路
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[[[回复:请问一下楼主,您所说的检测器严禁使用300度以上是什么意思啊?]]
ECD的放射源早期多用氚,近年来多用63Ni.氚的放射源可耐温度差,有两中型号分别为220和325度.而63Ni源可在350度下工作,所以现在被多用.
为防止柱流出物在检测器中冷凝,检测器温度要高于柱箱温度,因此柱箱300度.且汽化室和检测器设置300度的超温保护功能!
znconi
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very good!希望多一些这样的帖子,我们就是分析仪器太少.
通过这样的练习,学到的东西印象会更深.
云绕山中
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yecongchina
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