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主题：【求助】固相微萃取-GC/MS测定风味

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tygzy1212
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发表于：2011/06/12 15:19:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打算用固相微萃取测定固体食物的风味，没有做过，有很多问题想请教大家：
1、固相微萃取新萃取头250度活化2h，然后每次用之前活化20min，活化的时候只要把萃取头插入进样口就可以吗？
2、萃取头插入GC进样口的深度会不会影响结果？
3、优化萃取条件的时候可以用GC吗，因为GC-MS每次测定二三百。萃取条件优化好了以后再用GC-MS检测
4、顶空萃取，固体样品需要加入食盐水吗？因为有些文献报道说食盐水可以促进挥发性物质的萃取？
5、优化过程以峰面积和种类数量为指标可以吗，是不是测定量要保证基本一致？
6、要定量怎么办？
请有经验的大侠指点指点。非常感谢。
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2011/6/12 17:16:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.老化就是把萃取头插入（未推出来！）进样口，再推出萃取头即可，时间到后，退回萃取头，在抽出针杆。

2. 插入深度在衬管中部即可。

3 当然可以，优化萃取条件的时候可以用GC。

4 加盐水一般能增强提取效果。

5 一般是的。

6. 定量需在相同条件下（最好相同样品基质下）测定标样和样品，外标或内标（或曲线）法定量。
该帖子作者被版主 learner1999加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2011/6/13 8:54:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朱老师就是朱老师，第五个问题，我个人觉得还要考虑重复性。这也是定性和定量的前提。
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tygzy1212
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2011/6/13 17:08:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢朱老师耐心的指导，清楚了很多，还想请教一下：
1、进样导管有很大作用吗，不联接可以进样吗？
2、在定量的时候，因为是顶空萃取，如何加入内标物？测定的风味物质可能有几十种，用外标法也行不通？是不是做不到绝对定量？
3、比较不同阶段风味物质含量变化的时候，是不是只用锋总面积的变化代表风味物质总量的变化？虽然这样不科学
4、载气没有氦气，可以用氮气、氢气吗？
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2011/6/13 22:57:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 进样导管能更好插入摆放spme手动进样器，没有也无社会问题。

2 一次测定多种物质定量很麻烦，所以一般只能是大大致或半定量。如果使用内标法，可在样品中直接加入内标物。不管外标法还是内标法，有定量准确，较难，但不是做不到，只是过程太繁琐。

3 可能加入某一内标物测定相对半定量的结果比较较好比面积百分比更好点。

4 如果是GCMS要用氦气。GC可以氮气，最好不用氢气，H2可以带来某些反应。
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tygzy1212
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2011/6/14 22:28:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢专家，很细致，对我帮助很大，等开始做了遇到问题我再来请教您！
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fqqbessy
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2011/6/18 14:49:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是专家呀，O(∩_∩)O~
各位，我想再追问下，一般的GC-MS仪器，如果要做SPME-GC-MS，只准备萃取头和手柄，就ok了吗？
需不需要再附加其他特别的配件呢？
先谢谢各位了，在风味研究方面和仪器分析上我是新手，最近急着开始做课题，装置一直是个问题，有个同事那有GC-MS，有个科研所有SPME-GC-MS，但是一直预约不上，就想着能不能就用一般的GC-MS来做？
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2011/6/18 18:10:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有萃取头和手柄就可以进行。可以在一般的GCMS是手动进样做。
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2011/6/19 10:42:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有萃取头和手柄就可以进行。可以在一般的GCMS是手动进样做。

老师，我有看到你们说要更换进样口衬管，这个是不是必须的？或者我萃取完后，手柄推动进样，就是一般的GC-MS操作基本一样，解析几分钟后，取出萃取头就可以呢？对于进样口有没有什么特定的要求？
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2011/6/19 11:41:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fqqbessy(fqqbessy) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有萃取头和手柄就可以进行。可以在一般的GCMS是手动进样做。

老师，我有看到你们说要更换进样口衬管，这个是不是必须的？或者我萃取完后，手柄推动进样，就是一般的GC-MS操作基本一样，解析几分钟后，取出萃取头就可以呢？对于进样口有没有什么特定的要求？


在使用SPME时候，更换专用的衬管的目的是改善峰型，减少峰扩散，特别是沸点低的化合物的峰型。

或者我萃取完后，手柄推动进样，就是一般的GC-MS操作基本一样，解析几分钟后，取出萃取头就可以呢？

就是这样。

对于进样口有没有什么特定的要求？

无什么特殊要求，一般GC进样口就可以了。
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learner1999
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2011/6/19 15:36:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
spme定量结果的影响因素很多，精确定量意义是不是也就不大了？
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