如何进行色谱柱安装、老化、更换、维护?需要注意哪些事情?
色谱柱安装或更换需要注意色谱柱在进样口的位置和离子源深入的位置必须正确(参考各厂家的柱子安装尺寸要求)。柱子两端的密封性要好,无泄露,密封垫规格合适。保存密封垫的干净,不用手触碰密封垫,戴好手套。必要时候,更换新的密封垫。柱子通过密封垫都需要截去2-4cm
,以保证密封垫碎屑残留在柱头。新的MS
密封垫(Vepel85%/
石墨15%
)在柱箱加入几次后容易松动而引起漏气,需要再紧一下。适当的技巧老安装,先用手拧紧柱螺帽,再用扳手拧紧。色谱柱安装前需要柱子有无断裂,裂开,脱落,是否均匀。柱子切口要整齐。切柱子时候做好个人防护,带好安全防护镜,以免石英碎屑进入眼睛。进样口安装后检查进样口是否漏气,并同载气加压开启流量,把柱子的另一端插入有机溶剂中,例如乙醇,甲醇,丙酮等,测试柱子出口是否载气流出正确。色谱柱不用时候需要用隔垫堵住柱的两端,以免空气(氧气)和水分进入柱子内部,重新安装色谱柱也有截去2-4cm
,防止隔垫残渣残留在色谱柱内部。不用让柱子接触到尖锐的边角,避免太紧缠绕或弯曲色谱柱。不能超过柱子的指定使用最高温度。避免色谱柱氧化损坏,保证系统无氧气和泄露,例如定期捡漏,更换隔垫,使用高质量载气,安装并维护氧捕集阱,正确更换气瓶。避免色谱柱化学损坏,避免无机酸碱进入色谱柱。色谱柱不管是新柱子,还是放置一段时间的柱子或每天都在使用的柱子,都是需要老化的。色谱柱老化可以除去新柱子残留的溶剂和小分子化合物,使固定性更加均匀。对于使用过的柱子,除去样品残留,除去拆下来的柱子可能的水汽,提高柱效,延迟毛细管柱的使用寿命。色谱柱老化要求:程序升温,分段升温,反复升温,载气充足。新柱子老前,先同载气15
分钟,低温到高温,程序升温,例如5
°C/min
,高温段保留一段时间,反复老化。可以在老化时候注射溶剂,利用除去残留物。