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气质联用（GCMS）
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主题：【原创】大材小用测乙醇

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发表于：2024/10/28 14:48:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                                                                                            大材小用测乙醇
        初次来到公司，一切实验都很简单，接触大的仪器就是安捷伦液相和气质联用仪。我的工作内容相对简单，既是用液相测量偶氮二甲酰胺的含量，这绝对是手到擒来！后来领导因为要进购乙醇，对卖家所说的纯度有所怀疑，便想着让我们实验室来检测一下该乙醇是否有卖家所说的纯度！
        乙醇的方法翻查资料是有的，开发其实也很简单，但是方法所提使用仪器皆是气相色谱仪，且检测器是FID，这可有点恼人了！因为我们是GCMS,EI源检测器，且没有单独安装FID检测器。因为不让产生费用，所以乙醇的方法还得根据实际使用仪器和条件重新摸索。其实气质联用仪只是比气相多了一个辅助仪器-质谱仪，方法的根本还是靠GC，只要对质谱仪方法多做调试进样总结即可。话说很简单，可是也经历了好一段时间才将方法开发出来。这里就不多说什么，现在来简单分享一下乙醇的GCMS具体方法。这里方法只作参考，实际操作还需看大家的个自仪器。
      1.目的   
  建立有机溶剂乙醇纯度的GCMS方法。
        2.适用范围
  测定乙醇的纯度。
        3.程序
        3.1仪器设备
  气相质谱联用仪，配自动进样器和EI源检测器
  3.2溶液配制
        3.2.1对照溶液
    取分析纯及以上级别的乙醇试剂作为对照溶液，直接进样。
        3.2.2样品溶液
    直接进样
        3.3 色谱参数（由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效地分离，下列给出的参数证明对测试是可行的）

色谱柱

HP-5MS(30m*0.250mm*0.25um)

检测器

EI源

进样口

前

载气

氦气，纯度不低于99.999%

进样口温度

200℃

柱流速

恒压模式；1mL/min

GC升温模式

40℃（2min)→30℃/min→50℃(1min)→20℃/min→250℃/min

进样口分流比

201：1(载气节省15mL/min，等待时间2min)

进样体积

0.2uL

MSD传输线温度

250℃

辅助加热区2

40℃（3min)→30℃/min→50℃(1min)→20℃/min→220℃/min

溶剂延迟

0.10min

采集类型

扫描

扫描起点

50

扫描终点

100

      3.4参考保留时间

化合物名称

保留时间(min)

乙醇

1.6

      3.5样品分析

序号

进样溶液

进样针数

1

对照溶液

1

2

样品

1

      3.6参照谱图（见附件）

检测结果按面积归法计算。
       
附件：
乙醇20240412_Analysis.pdf
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