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主题：【求助】GC-MS分析苯乙烯含量

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xiaomi816
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发表于：2024/10/24 09:17:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好。用内标法测苯乙烯含量，发现苯乙烯和内标物苯乙烯-d8，在同一个17min位置出峰。
色谱柱：HP-INNOWAX 60m*0.25mm*0.5um
程序升温：
                            45℃      4min
    10℃/min      150℃      5min
    20℃/min      220℃      5min
 
接下来应该如何优化程序升温条件
   
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2024/10/24 10:18:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，苯乙烯和苯乙烯-d8化学性质很接近，所以估计很难分开，就和挥发性有机物里面的一些化合物和内标一样，出峰出在一起。楼主用的是GCMS，有一个好处就是化合物出峰在一起，只要离子碎片不一样，那就能过准确定性和定量。
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cw75
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2024/10/24 10:22:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你的程序升温条件，14.5-19.5分钟时柱温稳定在150℃，
可以试试HJ734的程序升温条件
初始温度 35℃，保持 5 min，
以 6℃/min 的速度升温至 140℃
以 15℃/min 的速度升至 220℃/min，保持 3 min。
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oscar_2007
oscar_2007
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2024/10/24 12:38:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以参考下标准HJ734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》中8.1.2的色谱柱程序升温条件。
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