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主题：【求助】HS-SPME-GCMS 分析，峰拖尾

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发表于：2024/10/21 18:19:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，最近做发酵后挥发性物质分析，主要是酯类，采用HS-SPME吸附后进样，使用30m WAX色谱柱。结果发现比较靠前出的峰有拖尾。
请问各位专家这个可能是什么原因造成的？
HS-SPME: 样品孵化温度40oC, 萃取60s，解吸附温度250oC，解吸附30s；GC：进样口温度 250oC, 分流阀在3分钟开启，柱流速1mL/min。我用了分流器，结了一根空柱（50mm x 100um), 流速1.2 mL/min。

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2024/10/22 12:00:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解吸需要较大的流量和较长的时间，而你用了不分流进样导致解吸较慢，所以拖尾了。而且你分流阀开启时间太晚了，改成1.5min开启会有所改善。但是最彻底的解决方法还是改成分流进样，你现在的灵敏度不出问题，改成分流比10应该也能有比较好的结果。
还有就是，把平衡叫做孵化不知道是哪个傻子想出来的。现在很多进口仪器厂家瞎翻译，混淆视听，我们不能被带歪了。科学术语和计量单位都有明确的规定，我们要用法定的说法，不能跟着厂家瞎叫。
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2024/10/22 12:23:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问前面拖尾的峰是什么化合物？请问柱子的温度程序是什么？
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手机版： HS-SPME-GCMS 分析，峰拖尾
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