主题:【求助】邻苯二甲酸酯质控样测试结果低于量值范围、回收率低(GB 31604.30)

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陈小胖不胖不胖不胖
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各位老师好,我在做邻苯二甲酸酯含量测试时,用含DEHP的质控样测试,和指定值相差很多。
根据标准,称0.2011g质控样,分别用20ml正己烷超声2次,合并后定容至50ml,再稀释100倍后上机测试。上机测试的结果是0.43ppm,根据公式计算后的结果是10691mg/kg,指定值是14606mg/kg(量值范围12536-16676mg/kg).
我DEHP标准曲线,R2=0.9977,用DEHP标准溶液回测,不同浓度的回收率都在90-120%。
那为什么质控样的回收率会这么低呢?是什么造成的偏差呢?
可能是基质效应吗,因为质控样是黑色的颗粒状塑料,我平时测试的样品都是塑料薄膜,而且样品都是低于定量限的。那如果是基质效应的话这么才能改善?
谢谢!!!!

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JOE HUI
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黑色的颗粒材质可能是PVC吧,DEHP还是比较好做的,考虑使用你们日常的样品类型同步做个样品加标回收看看,或者使用其他方法做下质控样,比如使用GB/T22048,尝试使用二氯甲烷试剂做前处理看看,个人认为还是前处理等问题,曲线线性也基本满足相关系数等要求。
hujiangtao
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