GB 5009.262—2016，食品中溶剂残留量的测定中存在一个问题，国标4.4.1中写，“向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)，用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液”。

这时候就存在一个问题了，需要吸取5μL、10μL、25μL的移液管或者移液枪，但是单位最小的移液枪量程是100μL，按照理论如果吸取量程的0.5以下，就存在不准确的情况。因此如果使用100μL的移液枪吸取5μL、10μL、25μL，则结果有可能存在很大的误差。

只能是想起他方法，最终的解决方法是：分别稀释正庚烷标准工作液和“六号溶剂”溶液。

正常情况下

国标中的正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入1mL 正庚烷后，再迅速加入 N，N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。

溶剂残留标准品：“六号溶剂”溶液，浓度为10mg/mL

我配置的正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入0.1mL 正庚烷后，再迅速加入 N，N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。

这样正庚烷标准工作液的浓度是国标中浓度的10%

我配置的溶剂残留标准品：“六号溶剂”溶液，浓度为1mg/mL，浓度是国标中浓度的10%。

然后正常称取5g的植物油，然后加入50μL正庚烷标准工作液作为内标，依次加入0μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL的六号溶剂标准品，密封后，然后就会得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。

这样相当于把正庚烷标准溶液和六号溶剂溶液的浓度变小，然后吸取体积变大，这样完美的避开了移液枪量程的问题。

1
赞贴
4
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

yifan1117

禁止发帖修改昵称

ID：yifan1117

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/10/9 22:05:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有想法不错，不知道国标制定时有没有考虑这些，可以建议看看。

赞贴

拍砖

xx_dxd_xx

禁止发帖修改昵称

ID：xx_dxd_xx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/10/9 22:39:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸10uL以下的其实用针更准确，比移液枪效果好。移液枪使用不小于量程的0.5，这个说法估计不准确。按厂家的说法，在慢量程的10~100%范围内都是可以满足精密度要求的。我用0.01mg的天平检查过，100uL量程的移液枪移取20uL，rsd可以控制在0.5%以内，吸取10uL，rsd也不超过1%

赞贴

拍砖

xx_dxd_xx

禁止发帖修改昵称

ID：xx_dxd_xx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/10/9 22:42:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
有想法不错，不知道国标制定时有没有考虑这些，可以建议看看。

国标只是要求准确移取，并没有限定用什么工具，也没用说取不同体积只能用同一个量具。实际上原文说用微量注射器，其实是指通常用的进样针

赞贴

拍砖

xx_dxd_xx

禁止发帖修改昵称

ID：xx_dxd_xx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/10/9 22:51:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，楼主的做法还有一个问题，就是对基质的改变太大了，不知道会不会影响线性。原来的做法，5g基体中最多加入105uL标液，也就是大约5变成5.1，基质的变化2%。而现在5g基体最多加入了1.05mL标液，基质大约从5g变到6g，变化达到20%，很有可能会影响顶空分配平衡，最后的结果可能是高浓度点偏低，明显偏离线性。

赞贴

拍砖