主题:【求助】柱升温最高温度设定多少合适

浏览0 回复7 电梯直达
vovo_2000
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我测的香气成分在150度以后就没有东西出来了,而且220度时还有一个邻二异丁基苯酚杂质峰很高,一整就饱和。我查国外的文献一般结束温度都是240度,还有280度的。没有再低的了。我想把升温的最高温度设为200或180.各位大牛,这样行吗?
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阿宝
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原文由 vovo_2000 发表:
我测的香气成分在150度以后就没有东西出来了,而且220度时还有一个邻二异丁基苯酚杂质峰很高,一整就饱和。我查国外的文献一般结束温度都是240度,还有280度的。没有再低的了。我想把升温的最高温度设为200或180.各位大牛,这样行吗?

如果你把温度设为180或者200的话,那个二叔丁基苯酚是不是出不来?都留在柱子中你觉得合适吗?不影响你分析的话,最好让所有物质都烧出来,别留在柱子中,时间长了对柱子不好!
wujidu
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一般是根据柱子决定的,比柱子的最高使用温度低上30度左右是没有问题的
symmacros
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原文由 vovo_2000 发表:
我测的香气成分在150度以后就没有东西出来了,而且220度时还有一个邻二异丁基苯酚杂质峰很高,一整就饱和。我查国外的文献一般结束温度都是240度,还有280度的。没有再低的了。我想把升温的最高温度设为200或180.各位大牛,这样行吗?


不知您用的什么柱子?柱升温最高温度一般比柱子的最高使用温度低上20度左右是没有问题。如果对邻二异丁基苯酚不需要检测的话,可以再时间事件程序设置关闭(off)MS,以避免检测器饱和。可减少进样量或增加分流比来另外再测邻二异丁基苯酚的含量。
Randy
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yangyu_01
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设置程序升温时,最高温度必须比柱子所能承受最高温度低20-30度吗?再低点可不可以,比如设置升温最高到150度,可以不?但我看一般文献没有这么低的。为什么呢?
ruan651209
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原文由 yangyu_01 发表:
设置程序升温时,最高温度必须比柱子所能承受最高温度低20-30度吗?再低点可不可以,比如设置升温最高到150度,可以不?但我看一般文献没有这么低的。为什么呢?


做永久气体的话,设的最高温度就比通常检测方法低很多。

还是版主的回复,不要把东西留在柱子里,确定走光了最好。也有效率问题,都按塑料中多溴二苯醚方法,确信十溴二苯醚走光,15米柱320度得十多分钟。
当然,这仅是极限情形。


七宝
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你可以设置一个Post run 。就是GC继续运行,但是MS不采集数据。建议你把温度设置比色谱柱能承受的最高温度低20度左右,保持4-6min。这样色谱图既没有非目标化合物的干扰,又不会残留在色谱柱里。
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