主题:【求助】寻找原子吸收分光光度计ATS990高手

浏览0 回复32 电梯直达
sulinzhu
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我在做Pb标准曲线时,吸光值最高的达到了2.288.线性很好。和厂家的测定结果相差5倍。是哪里出问题了,请教高手。
推荐答案:djp1980回复于2009/08/28

哈哈
我在前面就指出了:
“从你写的标准制备,仪器条件好像都对,不过你的数据太怕人了,不可想象。你看着吸收信号做的吗?吸15ug/ml的标准真能到2个吸光度以上?而且做Cu很正常?千万不是你用了“峰面积”测量,测量时间用了5秒啊。如果不是,再查查标准。t你的现象与旋转燃烧头无关,旋转了燃烧头吸光度只会变小。”
而且,我认为,如果是按照楼主写的不使用峰面积,无论如何也做不出这样的曲线的,哪怕是你配高十倍标准(楼主标明用连续法)
补充答案:

ldgfive回复于2009/08/21


这个不太可能。
你的问题可能还是出在吸光度值上,铅测试是不可能出到那么高,

名字长了容易引起注意回复于2009/08/28







请楼主按照我给你的参数设置,另外麻烦把悬赏分给我哈

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sulinzhu
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ldgfive
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你能把相关数据和图谱传上来吗
请把你的相关资料说清楚:
标准曲线系列浓度值
是否有氘灯扣背景
标准曲线图
样品消解方法
等等
我帮你分析一下,
sulinzhu
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火焰类型:空气-乙炔,
分析参数:
波长/nm     283.3
光谱带宽/nm     0.2
滤波系数    0.3
推荐灯电流/mA     2.0
负高压/v 300
燃烧头高度/mm     6
积分时间/S     3
空气压力/MPa       0.22
乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1     0.05,1600
线性范围/μg•mL-1      0.06~10.00
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5% HNO3
没有测样品,就是做了一条曲线,
ABS    浓度(微克每毫升)
-0.014                0
0.173              1.0
0.884              5.0
1.646              10.0
2.288              15.0
普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍
夕阳
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原文由 sulinzhu 发表:
火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。
分析参数:
波长/nm     244.8
光谱带宽/nm     2.0
滤波系数    0.3
推荐灯电流/mA     3
负高压/v     420
燃烧头高度/mm     6
积分时间/S     3
空气压力/MPa       0.22
乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1     0.05,1600
线性范围/μg•mL-1      0.06~10.00
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5% HNO3
没有测样品,就是做了一条曲线,
ABS    浓度(微克每毫升)
-0.014  0
0.173    1.0
0.884    5.0
1.646    10.0
2.288    15.0
普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍


铅的波长选用244.8nm对吗?
sulinzhu
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原文由 sulinzhu 发表:
火焰类型:空气-乙炔,
分析参数:
波长/nm     283.3
光谱带宽/nm     0.2
滤波系数    0.3
推荐灯电流/mA     2.0
负高压/v 300
燃烧头高度/mm     6
积分时间/S     3
空气压力/MPa       0.22
乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1     0.05,1600
线性范围/μg•mL-1      0.06~10.00
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5% HNO3
没有测样品,就是做了一条曲线,
ABS    浓度(微克每毫升)
-0.014                0
0.173              1.0
0.884              5.0
1.646              10.0
2.288              15.0
普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍

感觉你的标准曲线浓度配制有点问题
你能具体说说你的标准系列配制方法。
夕阳
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波长/nm     283.3
光谱带宽/nm     0.2
滤波系数    0.3
推荐灯电流/mA     2.0
负高压/v 300
燃烧头高度/mm     6
积分时间/S     3
空气压力/MPa       0.22
乙炔压力及流量/MPa,mL•min-1     0.05,1600
线性范围/μg•mL-1      0.06~10.00
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5% HNO3
没有测样品,就是做了一条曲线,
ABS    浓度(微克每毫升)
-0.014                0
0.173              1.0
0.884              5.0
1.646              10.0
2.288              15.0
普析通用 做出来的曲线吸光度比上面小四倍

(1)从结果看,楼主的工作曲线的线性并不好,5个ppm已经弯曲了。
(2)铅元素用火焰法测量其灵敏度比较低,1PPm的吸光度可以达到0.173Abs有些不可思议,按照常理,铅的上限(火焰法)可以到达200ppm。我推测楼主的标样浓度是否配错了,实际值比理论值扩大了10倍?
sulinzhu
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买过来的标样是1000μg•mL-1,我先移10ML到100再分别移1.5.10.15ML到100.空白是0.5% HNO3,吸收也是用0.5% HNO3。
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我的火焰法测试铅,标准点是0、2、4、6、8mg/L
8的点吸光度0.3左右
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