主题:【讨论】GC-QMS 基线突然下降,column bleeding也不见了。

浏览0 回复6 电梯直达
c3122066
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大家好,好久没上来了。

我的GC-QuardrupleMS 貌似有一点问题,昨天进样的时候,在13分钟左右基线突然下降,到15分钟的时候又回来了。下降这部分不仔细看就是一条直线,但放大了看还是和普通基线一样,有许多noise peak。 我的仪器通常baseline在50-60 kcounts左右,高温的时候有时能到200-500 kcounts,可是下降那一部分只有2-3 kcounts。 这个样品结束后,我进了下一个样,就刚开始几分钟是我以前正常的baseline,5分钟后突然下降一直到最后,之后再进样,baseline就一直在下面了。 而且之前高温区,柱子进了200度,就会发现基线抬高的现象,在这个下降的baseline里边(同样的升温方法), 没有发现基线抬高,整个基线就是一个水平的。

谁能帮我分析一下这是什么原因? 仪器是不是有问题,比如离子源过脏,septum该换了 inlet liner 该清洗了,还是ion gauge电压有问题。  问了几个同学,他们都说对一般的GC-MS来讲,基线低,并且没有column bleeding是非常好的,可是这个仪器我来1年多了,基线一直都是很高,并且有column bleeding的,不知道为什么突然变成这样了,我难以解释。

谢谢大家了!!!
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砂锅粥
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楼主使用的方法没有使用MS程序吧?
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2012/5/23 10:13:23 Last edit by czcht
c3122066
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我只设了柱温升温程序,MS里边检测离子范围从60-450. 有什么问题吗??
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楼主使用的方法没有使用MS程序吧?
砂锅粥
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我只设了柱温升温程序,MS里边检测离子范围从60-450. 有什么问题吗??
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楼主使用的方法没有使用MS程序吧?
您再做多一次,看是否出现同样的现象。
c3122066
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我只设了柱温升温程序,MS里边检测离子范围从60-450. 有什么问题吗??
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楼主使用的方法没有使用MS程序吧?
您再做多一次,看是否出现同样的现象。


问题解决了。  昨天出现这个问题之后我进了好几个hexane,都是同样的问题,最后基线一直低下不上。

今天清洗了inlet liner,之后再进样,基线恢复了,column bleeding也出来了。  算是回到正常状态了吧。

只是每次清洗inlet liner 之后,进blank总有好多杂质峰出来, 要连续进几个才能慢慢减小。
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砂锅粥
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我只设了柱温升温程序,MS里边检测离子范围从60-450. 有什么问题吗??
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楼主使用的方法没有使用MS程序吧?
您再做多一次,看是否出现同样的现象。


问题解决了。  昨天出现这个问题之后我进了好几个hexane,都是同样的问题,最后基线一直低下不上。

今天清洗了inlet liner,之后再进样,基线恢复了,column bleeding也出来了。  算是回到正常状态了吧。

只是每次清洗inlet liner 之后,进blank总有好多杂质峰出来, 要连续进几个才能慢慢减小。
inlet liner不是衬管的意思吗?
phillyrin
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柱流失应该尽量的小,如果流失很大,能排除漏气的话,还是请老化柱子,清洗离子源,换用流失小的进样垫(隔垫)。
基线向下掉,根据楼主的描述,主要是柱流出物抑制了离子的生成,请各种清洗……
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