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主题：【求助】PAHs标准品峰形不好

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squid123
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发表于：2013/06/23 21:41:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。

        也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？

        我老化了柱子还是如此。望高人指点。
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2013/6/23 22:29:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制标液的试剂是什么纯度级别的？
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squid123
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2013/6/24 9:02:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱纯。

原文由 tang566(tang566) 发表:
配制标液的试剂是什么纯度级别的？
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荆棘鸟之歌
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2013/6/24 9:33:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的PAHs高浓度峰型很漂亮，但是到了低浓度0.05ppm以下，峰型也是拖尾，估计是柱子的原因吧，现在又一种专门用来做PAHS的色谱柱，听说低浓度都没有问题，而且所有峰都可以分开，楼主可以试试
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千层峰
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2013/6/24 9:41:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用5ms柱跑出来的峰虽然个别分不好，都很正常。
曲线最低点0.008ppm，柱子用一年了。
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2013/6/24 9:56:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专门做PAHs的色谱柱？可知道型号或牌子？

原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
我的PAHs高浓度峰型很漂亮，但是到了低浓度0.05ppm以下，峰型也是拖尾，估计是柱子的原因吧，现在又一种专门用来做PAHS的色谱柱，听说低浓度都没有问题，而且所有峰都可以分开，楼主可以试试
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2013/6/24 10:04:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是，样液中的峰是正常的。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我用5ms柱跑出来的峰虽然个别分不好，都很正常。
曲线最低点0.008ppm，柱子用一年了。
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荆棘鸟之歌
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2013/6/24 10:31:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
专门做PAHs的色谱柱？可知道型号或牌子？

原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

我的PAHs高浓度峰型很漂亮，但是到了低浓度0.05ppm以下，峰型也是拖尾，估计是柱子的原因吧，现在又一种专门用来做PAHS的色谱柱，听说低浓度都没有问题，而且所有峰都可以分开，楼主可以试试


安捷伦有Select Pah和DB-eUPah专门做多环芳烃，其他公司不知道，你可以打800咨询以下
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千层峰
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2013/6/24 11:01:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
问题是，样液中的峰是正常的。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我用5ms柱跑出来的峰虽然个别分不好，都很正常。
曲线最低点0.008ppm，柱子用一年了。

你题目讲标准品峰型不好，但又说5ppm的标液峰型好。
究竟是曲线标液跑不好？还是样品跑不好？？？
如果做曲线的几点标液跑不好，就可能是甲苯不好，或容量瓶不干净引起。
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2013/6/24 11:03:36 Last edit by jxyan
千层峰
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2013/6/24 11:07:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定保留时间，用标准曲线最高点扫描下就足够了。
样品因基质干扰，峰肯定没标样的干净。
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荆棘鸟之歌
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2013/6/24 11:36:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 squid123(squid123) 发表:
问题是，样液中的峰是正常的。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我用5ms柱跑出来的峰虽然个别分不好，都很正常。
曲线最低点0.008ppm，柱子用一年了。

你题目讲标准品峰型不好，但又说5ppm的标液峰型好。
究竟是曲线标液跑不好？还是样品跑不好？？？

如果做曲线的几点标液跑不好，就可能是甲苯不好，或容量瓶不干净引起。


他就是低浓度的多环芳烃峰型不好，最大原因还是选用的柱子问题
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