主题:【已应助】内标和标准品峰的问题

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Insm_128c1074
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内标物和标准品的峰不能完全分开,可以定量分析吗,有什么办法可以使峰分开呢
推荐答案:lhl回复于2020/08/11
对于GCMS来说,分不开要看两个层面,一个是从气相层面,也就是保留时间上分开;另一个层面是看离子碎片,这是GCMS与GC相比的优势所在。不管从哪个层面上能分开,都可以实现分别定性和定量。如果两个层面都分不开,比如非极性柱上的间二甲苯和对二甲苯,时间既接近,碎片又相似,就只能作为同一种物质处理。

想从气相层面上分开,如色谱条件还有调节的余地,比如柱温、流量,就适当降低试试;另外就是考虑更换不同极性的色谱柱,比如间、对二甲苯可以在强极性柱上实现气相层面的分离。

当使用SIM方式定量的时候是采用特征碎片的面积来定量的,只要未分开的两个峰之间的主要碎片互不干扰,即可分别定量。

如下图A物质和B物质的TIC峰合成了一个,但是因为其特征碎片分别为151和61,所以是可以通过各自特征碎片的峰面积来定量的。具体操作步骤要根据实际使用的工作站来看。

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砂锅粥
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SIM扫描方式可以分析。比如A物质特征离子是10、20、30,内标B物质特征离子是15、25、35,SIM方法分别设置A的扫描离子是10、20、30,B的扫描离子是15、25、35,这样峰就能分别被识别出来,重叠也没关系。

如果非要峰分开的话那就要改变分析条件了,比如降低流速,更换其他极性的色谱柱等等。
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2020/8/11 9:16:39 Last edit by czcht
Insm_128c1074
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原文由砂锅粥(czcht)发表:SIM扫描方式可以分析。比如A物质特征离子是10、20、30,内标B物质特征离子是15、25、35,SIM方法分别设置A的扫描离子是10、20、30,B的扫描离子是15、25、35,这样峰就能分别被识别出来,重叠也没关系。

如果非要峰分开的话那就要改变分析条件了,比如降低流速,更换其他极性的色谱柱等等。
我要把它设在SIM模式的一行上吗,峰重叠计算的时候该怎么计算呢
七色飞鱼
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原文由Insm_128c1074(Insm_128c1074)发表:
原文由砂锅粥(czcht)发表:SIM扫描方式可以分析。比如A物质特征离子是10、20、30,内标B物质特征离子是15、25、35,SIM方法分别设置A的扫描离子是10、20、30,B的扫描离子是15、25、35,这样峰就能分别被识别出来,重叠也没关系。

如果非要峰分开的话那就要改变分析条件了,比如降低流速,更换其他极性的色谱柱等等。
我要把它设在SIM模式的一行上吗,峰重叠计算的时候该怎么计算呢
定量时内标出的峰面积有梯度最后曲线没有线性,这个怎么解决?
lhl
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对于GCMS来说,分不开要看两个层面,一个是从气相层面,也就是保留时间上分开;另一个层面是看离子碎片,这是GCMS与GC相比的优势所在。不管从哪个层面上能分开,都可以实现分别定性和定量。如果两个层面都分不开,比如非极性柱上的间二甲苯和对二甲苯,时间既接近,碎片又相似,就只能作为同一种物质处理。

想从气相层面上分开,如色谱条件还有调节的余地,比如柱温、流量,就适当降低试试;另外就是考虑更换不同极性的色谱柱,比如间、对二甲苯可以在强极性柱上实现气相层面的分离。

当使用SIM方式定量的时候是采用特征碎片的面积来定量的,只要未分开的两个峰之间的主要碎片互不干扰,即可分别定量。

如下图A物质和B物质的TIC峰合成了一个,但是因为其特征碎片分别为151和61,所以是可以通过各自特征碎片的峰面积来定量的。具体操作步骤要根据实际使用的工作站来看。

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