各位同仁们,求助,我想用HP-5MS弱极性柱测定脂肪酸。下面是我的处理方法,但是测出来的图有很多峰没出来或是形状不好,我应该怎么优化我的程序。跪求
称取50 mg油脂样品于5 mL正己烷的具塞玻璃试管中,放入超声波振荡器中于40 ℃超声10 min处理。加入2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液3 mL,涡旋混合1 min,
于60 ℃水浴酯化30 min,静置至澄清,加入1 g碳酸氢钠,中和过量的氢氧化钾。使用0.2 μm的针头过滤器
过滤,待测。
GC条件:色谱柱:Hp-5MS弹性石英毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度:250 ℃,载气:高纯(≥99.999%)氦气,载气流速:1.0 mL/min,进样量0.4 μL,分流100∶1;升温程序设置为:40 ℃保持2 min,以30 ℃/min升温至220 ℃,4 ℃/min升温至250 ℃,以0.5 ℃/min升温至254 ℃,以15
℃/min升温至280 ℃保持10 min。、
MS条件:EI源,电子能量70 eV,电子倍增器电压1 354 V,离子源温度230 ℃,四极杆温度150 ℃,
接口温度260 ℃,质量扫描范围:m/z 35~450,溶剂延迟8 min。采用全扫描模式。