主题:【讨论】同一样品不同时间目标物的浓度相差近一倍

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最近有一个样品碰到奇怪的问题,第一次进样目标物的响应值和第二次进样的响应值相差一倍,但是内标物的响应值却没什么变化!同一序列的其它样品却正常!
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learner1999
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暄暄
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原文由 peiqilv 发表:
最近有一个样品碰到奇怪的问题,第一次进样目标物的响应值和第二次进样的响应值相差一倍,但是内标物的响应值却没什么变化!同一序列的其它样品却正常!


第一次进样和第二次进样是什么意思?是隔几小时还是连续进样?

同一个溶液,重复打两针?

同一个溶液,倒2瓶,分别进样?

重新溶样?
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因为出现异常的样品为实验室的质控样,正常数值在180左右.

1.隔几个小时同一瓶溶液重新进样的.因为在处理数据的时候发现异常,所以将样品重新进样.发现目标物的峰面积与上一次下降近70%(结果第一次测得312,第二次178),但内标物的峰面积与上一次进样差不多.
2.因担心是仪器不稳定造成,又将其它样品再重新进样一次.并无出现上述现像,第一次结果235,第二次228.该样品与出现异常的样品属于同一种材料.
3.再过几个小时将异常样品(同一瓶)再次进样,结果仍为180左右.

目前比较纳闷的就是,第一次进样(不是前处理完马上进样,前面有标准曲线,空白)为何会偏高这么多.出现这样的情况差不多已经有4次.且都是这个样品
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原文由 learner1999 发表:
重复操作是否仍旧出现这个状况?

隔几个小时再重新进样,就没有出现问题
暄暄
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原文由 peiqilv 发表:
因为出现异常的样品为实验室的质控样,正常数值在180左右.

目前比较纳闷的就是,第一次进样(不是前处理完马上进样,前面有标准曲线,空白)为何会偏高这么多.出现这样的情况差不多已经有4次.且都是这个样品


4次偏高的数都是每天第一针吗?
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原文由 happyant2007 发表:
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因为出现异常的样品为实验室的质控样,正常数值在180左右.

目前比较纳闷的就是,第一次进样(不是前处理完马上进样,前面有标准曲线,空白)为何会偏高这么多.出现这样的情况差不多已经有4次.且都是这个样品


4次偏高的数都是每天第一针吗?

恩,第一针,但在进样前会走标准曲线,空白及回收率!
暄暄
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恩,第一针,但在进样前会走标准曲线,空白及回收率!


个人认为,应该是第一针的问题,但是说不出原因,因为你的第三针和第二针的数据都是接近的。

建议你的第一针不要做这个样,做其它样品,看看还有没有这个问题。
maxhuang
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原文由 happyant2007 发表:
原文由 peiqilv 发表:
恩,第一针,但在进样前会走标准曲线,空白及回收率!


个人认为,应该是第一针的问题,但是说不出原因,因为你的第三针和第二针的数据都是接近的。

建议你的第一针不要做这个样,做其它样品,看看还有没有这个问题。


恩,同意。虽然不知道你做的是什么样品,不过我这里也遇到同样的问题。我在做气体样品的时候,包括标样,总是第一针会高20%左右,后面的基本就稳定了。所以一般都要做三针
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原文由 happyant2007 发表:
原文由 peiqilv 发表:
恩,第一针,但在进样前会走标准曲线,空白及回收率!


个人认为,应该是第一针的问题,但是说不出原因,因为你的第三针和第二针的数据都是接近的。

建议你的第一针不要做这个样,做其它样品,看看还有没有这个问题。

你好像没有理解我的意思,在这个样品前有标准曲线及回收率!都是比较干净的样品
暄暄
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原文由 peiqilv 发表:
你好像没有理解我的意思,在这个样品前有标准曲线及回收率!都是比较干净的样品


我是建议你做完曲线和回收率后,做其它几个样品后,再做这个质控样(第一针),然后再做十个其它样品后,再做这个质控样(第二针),再做十个其它样品后,再做这个质控样(第三针),看看这三针有什么变化。
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