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主题：【讨论】标准中劳民的步骤

浏览0 回复9 电梯直达
damoguyan
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发表于：2009/09/19 10:55:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做PBDES,PHTH前处理都很简单，但看有些标准搞的比较复杂，感觉没什么必要，有几个疑问，欢迎大家讨论：
1 索氏提取PHTH也要控制提取温度吗？温度高点还可以多一些循环，只要不太危险就可以了吧。

2 有很多标准，方法中萃取后浓缩使用旋转蒸发仪，我觉得只要使用能控温的加热板直接加热萃取容器使溶剂挥发就可以了吧，搞个旋转蒸发仪萃取液倒来倒去损失不少啊。
对有些定容到很小体积使用氮吹仪倒是有必要

3 SPE萃取柱。有些在萃取浓缩后要用固相萃取柱过滤，固相萃取柱主要干什么，如何选择，这个我大懂，反正我就直接用过滤膜滤下酒上机了。

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2009/9/19 11:03:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实LZ大可不必使用电热板这么高级的东西，放在室温晒干即可
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2009/9/19 12:17:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pj_1026 发表:
其实LZ大可不必使用电热板这么高级的东西，放在室温晒干即可


是啊，放太阳底下晒晒更好。


玩笑话。使用何种前处理方法，要根据样品性质来选择。比如一些热不稳定的物质，如果想浓缩，最好用旋转蒸发，因为有真空存在可以不用加热那么高的温度。对于不易挥发，热稳定性好的物质，电热板甚至室温晾干也无妨。固相萃取柱是前处理中做净化用的，可以起到富集、净化的作用，也是根据样品情况来使用的。
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ruan651209
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2009/9/19 18:49:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan 发表:
我做PBDES,PHTH前处理都很简单，但看有些标准搞的比较复杂，感觉没什么必要，有几个疑问，欢迎大家讨论：
1 索氏提取PHTH也要控制提取温度吗？温度高点还可以多一些循环，只要不太危险就可以了吧。

2 有很多标准，方法中萃取后浓缩使用旋转蒸发仪，我觉得只要使用能控温的加热板直接加热萃取容器使溶剂挥发就可以了吧，搞个旋转蒸发仪萃取液倒来倒去损失不少啊。
对有些定容到很小体积使用氮吹仪倒是有必要

3 SPE萃取柱。有些在萃取浓缩后要用固相萃取柱过滤，固相萃取柱主要干什么，如何选择，这个我大懂，反正我就直接用过滤膜滤下酒上机了。



1　标准具备一定的适应性，自己操作简化的步骤其实是要验证过的。
2　如果碰到样品，内标不出峰或响应严重偏低，此时必须严格按标准程序复测。


3　做得越久，越战战兢兢。
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深蓝
mitsumi
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2009/9/20 18:37:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好多标准之所以那么要求 必定有他的理由！
楼主，实验不是儿戏呀！！
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东方逸
uhlan
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2009/9/20 20:53:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，真的是这些操作都很繁琐又费时费力。
但：1.索式一般都有控制滴数的；
2，加热板？不怕暴沸吗，而且更费时，温度也高。
3. 做久了应该就会知道什么用处了，反正有用，如果固相萃取没用的话楼主就赚到了，说不定还可以发表一篇牛的文章。
原文由 damoguyan 发表:
我做PBDES,PHTH前处理都很简单，但看有些标准搞的比较复杂，感觉没什么必要，有几个疑问，欢迎大家讨论：
1 索氏提取PHTH也要控制提取温度吗？温度高点还可以多一些循环，只要不太危险就可以了吧。

2 有很多标准，方法中萃取后浓缩使用旋转蒸发仪，我觉得只要使用能控温的加热板直接加热萃取容器使溶剂挥发就可以了吧，搞个旋转蒸发仪萃取液倒来倒去损失不少啊。
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3 SPE萃取柱。有些在萃取浓缩后要用固相萃取柱过滤，固相萃取柱主要干什么，如何选择，这个我大懂，反正我就直接用过滤膜滤下酒上机了。

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damoguyan
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2009/9/21 10:22:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uhlan 发表:
哈哈，真的是这些操作都很繁琐又费时费力。
但：1.索式一般都有控制滴数的；
2，加热板？不怕暴沸吗，而且更费时，温度也高。
3. 做久了应该就会知道什么用处了，反正有用，如果固相萃取没用的话楼主就赚到了，说不定还可以发表一篇牛的文章。

1 索氏控制滴数应该是要求滴数不少于某个数值，保证足够的循环数，所以温度高点只要不造成危险就行了。
2 怕爆沸大不了再加点沸石，而且相当旋转蒸发器绝对节时，还减少损失
3 关于固相萃取柱，好像是有该柱子来吸附极性物质，减少对柱子的伤害，哪个清楚的告诉大家下吧
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looye2006
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2009/9/21 22:51:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做了PBDEs的前处理，和你分享一下：
我做PBDES,PHTH前处理都很简单，但看有些标准搞的比较复杂，感觉没什么必要，有几个疑问，欢迎大家讨论：
1 索氏提取PHTH也要控制提取温度吗？温度高点还可以多一些循环，只要不太危险就可以了吧。
1是危险，2是你的温度是根据溶剂来的，再高没有意义，3是温度高，冷凝效果呢？！

2 有很多标准，方法中萃取后浓缩使用旋转发仪，我觉得只要使用能控温的加热板直接加热萃取容器使溶剂挥发就可以了吧，搞个旋转蒸发仪萃取液倒来倒去损失不少啊。
对有些定容到很小体积使用氮吹仪倒是有必要
用了旋蒸（它的原理就是增加表面积，负压，提速、减少损失），你才知道它的方便，快速，尤其XX公司，带数据库的那款。

3 SPE萃取柱。有些在萃取浓缩后要用固相萃取柱过滤，固相萃取柱主要干什么，如何选择，这个我大懂，反正我就直接用过滤膜滤下酒上机了。
作用，除色素，脂肪类，有活性碳/Florisil/氧化铝等，活化/洗脱/氮吹/上机。
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nuaa230325
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2009/9/21 23:05:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢了  说的真好
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damoguyan
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2009/9/22 10:01:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用旋转蒸发仪，直接加热浓缩10分钟就搞定了，还不用到来到去，洗来洗去。还是方便点
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