主题:【讨论】色谱图出现倒挂的峰型?

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caicai
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昨晚对Mxt-1色谱柱进行老化12h(断开MS一端),今天抽完真空后,走空针,发现TIC图出现很多小的倒峰(峰是倒过来的,向下)?

是没老化好?还是MS出问题了?

PS:柱子是直径0.28mm,由于目前只有0.25和0.32mm的石墨垫,我用了0.32mm的,基本没出现漏气,调谐通过。

不知道会不会是石墨垫不匹配,微量漏气导致的?因为今天下午观查了:低真空以前可以抽到8pa,现在只能到9.7pa。高真空以前2.3*10^-4,现在是2.9*10^-4.

图如下:



昨晚重新上柱子,换进样垫、衬管,下午重新开机测试,结果如下:



未做完,导出图片如下:



测试参数如下:





然后我改了一下参数,结果竟然这样:



没有倒峰,奇怪?难道是参数导致的?如下:



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等图,看看什么情况。
老化时,高低温交替进行,12小时应该不算长。
不锈钢柱,能耐更高的温度。
caicai
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请问是怎样老化的?


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请问是怎样老化的?


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这个色谱柱,不是可以耐受400度的高温吗?
tang566
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请问是怎样老化的?


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300度,保持了12小时,保持的有点久,这个老化方法,是厂家推荐的吗?
caicai
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请问是怎样老化的?


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这个色谱柱,不是可以耐受400度的高温吗?


是啊,但是330℃仪器报警,提示超出温度范围。
caicai
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请问是怎样老化的?


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300度,保持了12小时,保持的有点久,这个老化方法,是厂家推荐的吗?


不是。

一般新柱子不是要老化久一点的吗?
caicai
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
昨晚对Mxt-1色谱柱进行老化12h(断开MS一端),今天抽完真空后,走空针,发现TIC图出现很多小的倒峰(峰是倒过来的,向下)?

是没老化好?还是MS出问题了?

PS:柱子是直径0.28mm,由于目前只有0.25和0.32mm的石墨垫,我用了0.32mm的,基本没出现漏气,调谐通过。

不知道会不会是石墨垫不匹配,微量漏气导致的?因为今天下午观查了:低真空以前可以抽到8pa,现在只能到9.7pa。高真空以前2.3*10^-4,现在是2.9*10^-4.

现在电脑上传不了图片,迟点补上。
原天
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新柱子是要老化,但没有几个像你那样,在高温段这样老化。高温段长时间老化的都是差不多废掉的旧柱子
该帖子作者被版主 caihuanjie2积分, 2经验,加分理由:谢参与
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