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主题：【已应助】PAHS测试结果差异大

浏览0 回复20 电梯直达
帕加尼风之子
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发表于：2016/01/04 16:00:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做PAHS测试，发现一个问题：第一次测试结果为ND的样品，过一个月再测全部都有值了；第一次测试有值的，复测结果变大了1倍以上。主要为萘的结果。
做PAHS的样品全都放在一起的，不过单独样品都是用白色塑胶袋装好的，其中有几个样品奈的值很大，我想问下，样品会因为这样有污染吗？
溶剂空白、样品空白都合格，平行样也平行，线性也OK，GCMS方法未改变，问题会出在哪里？（2次测试，TIC图峰型都很相似，但就是萘的峰第二次较第一次大很多）
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
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帕加尼风之子
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2016/1/4 16:38:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求大神帮我分析下问题可能出在哪里
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2016/1/4 16:58:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 什么类型的样品
2 同时测2个样品，看看重复性如何
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帕加尼风之子
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2016/1/4 17:27:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
1 什么类型的样品
2 同时测2个样品，看看重复性如何
样品主要是纺织品跟软胶类。同时测2个样品，重复性OK。
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安平
byron1111
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2016/1/4 17:50:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白测试正常么？
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千层峰
jxyan
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2016/1/5 22:47:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的塑料袋测过没有？
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abzh99312
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2016/1/5 23:30:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要确认一下标准溶液会不会有问题，如果不是现做的曲线还得确认曲线是否可用。
另外不知道你说的高是多少，挥发污染的话起码也得有变低的才合理啊，而且这么污染还不都闻得到萘气味了。
确认储存条件，楼上千总说的也很关键哦。
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heiyecaihong
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2016/1/6 10:21:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用内标法
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三克油
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2016/1/6 12:46:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，两次测试都是从前处理开始做的吗，因为萘可能不稳定，每次萃取的量不一样也有可能
2，两次测试都有测标准溶液吗，因为可能标准溶液响应也变了
3，两次测试空白情况
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forth
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2016/1/6 13:47:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.萃取效率，可以把萃取过的样品再次萃取来检验。
2.萘的挥发，这个标准里有说明。
3.污染，试剂、器皿、样品交叉污染。
4.谱图被干扰，积分不准，试一下硅胶柱净化。
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帕加尼风之子
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2016/1/6 14:41:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
空白测试正常么？
使用的是正己烷+丙酮1：1超声萃取，试剂空白、样品空白都是OK
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