主题:【讨论】GCMS测试重复性问题的讨论

浏览0 回复23 电梯直达
linsunrise3
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大家有没有用GCMS对同一个浓度的标准溶液连续进样N次的。

我最近做不确定度评估时,用GCMS连续测试试10次,发现10次的测试结果基本上是越来越小的,有几个偏差还是很多的。

数据越来越小不符合随机性呀?

对于日常的维护大家是怎么做的,如何保证仪器最稳定状态?请大家发表高见!
该帖子作者被版主 千层峰2积分, 2经验,加分理由:发帖
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蓝是那么的天
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。
Gogo_Kuo
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢
千层峰
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢

变大多少?一般10-20个样做个QC好些。
蓝是那么的天
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢


正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。
oscar_2007
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linsunrise3
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果衬管很脏了,会影响汽化效率的。


有时候一天只走几个样品,这样一般都是要好几天才换一次衬管的。
linsunrise3
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢


正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。


请问衬管惰性化的具体方法是什么,分享下!
linsunrise3
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢


正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。


公司仪器有限,一台仪器要测好几类化合物,比如邻苯和多溴联苯醚是最常测的,这样该如果保证仪器测试的准确性?
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