主题:【讨论】大家来谈谈用LC做含量的问题!

浏览0 回复32 电梯直达
cminzhen
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  相信大家用HPLC测含量的时候,一般都是以外标法计算的,大家来谈谈,您测含量的时候,序列是怎样设计的

    样品性质稳定的时候,我们的序列是这样设计的:空针,系统,对照品溶液1,对照品溶液2,供试品溶液1,供试品溶液2,对照品溶液1,对照品溶液2除了空针和系统,其他都要重复进样2次

    样品性质不稳定的时候,序列是这个样子的空针,系统,对照品溶液1,对照品溶液1,对照品溶液1,供试品溶液1,供试品溶液2对照品溶液2,对照品溶液2,对照品溶液2,其中供试品溶液各进2针,

  现在,问题来了,大家进行分析的时候,也许会分析很多批次的样品,这样我们的分析序列也就会很长,那么进对照品溶液的时候你们对第一针对照品溶液和最后一针对照品溶液的间隔时间有有要求么?
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武灵
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我们对于常检测项目,顺序是色谱柱平衡-空白-标准溶液梯度-未知样品-结尾清洗程序,如果分析时间过长,则在未知样品中插入标准溶液核查。
cminzhen
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我们对于常检测项目,顺序是色谱柱平衡-空白-标准溶液梯度-未知样品-结尾清洗程序,如果分析时间过长,则在未知样品中插入标准溶液核查。


也就是你们所做的 外标法曲线,在样品分析之前已经走完了?
武灵
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我们对于常检测项目,顺序是色谱柱平衡-空白-标准溶液梯度-未知样品-结尾清洗程序,如果分析时间过长,则在未知样品中插入标准溶液核查。


也就是你们所做的 外标法曲线,在样品分析之前已经走完了?
对,未知样品前已经走完了标液
三人行
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cminzhen
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我们对于常检测项目,顺序是色谱柱平衡-空白-标准溶液梯度-未知样品-结尾清洗程序,如果分析时间过长,则在未知样品中插入标准溶液核查。


也就是你们所做的 外标法曲线,在样品分析之前已经走完了?
对,未知样品前已经走完了标液


难道就不怕仪器不稳定,比如说峰面积不稳定?
cminzhen
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

先进五针对照,然后每批样品进两个样。


我遇到过这个情况,先进对照品溶液1,2 各2针,然后进了3批供试品,再进对照品溶液,建立曲线的时候,前面4针对照品的校正因子的RSD差不多是0.1%加了后面2针对照品后,RSD差不多就变为0.7%,明显后面2针对照品的峰面积小于前面的面积,怎么回事?
三人行
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先进五针对照,然后每批样品进两个样。


我遇到过这个情况,先进对照品溶液1,2 各2针,然后进了3批供试品,再进对照品溶液,建立曲线的时候,前面4针对照品的校正因子的RSD差不多是0.1%加了后面2针对照品后,RSD差不多就变为0.7%,明显后面2针对照品的峰面积小于前面的面积,怎么回事?


有时室温不恒定,保留时间发生变化,峰面积也会有些改变。
武灵
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我们对于常检测项目,顺序是色谱柱平衡-空白-标准溶液梯度-未知样品-结尾清洗程序,如果分析时间过长,则在未知样品中插入标准溶液核查。


也就是你们所做的 外标法曲线,在样品分析之前已经走完了?
对,未知样品前已经走完了标液


难道就不怕仪器不稳定,比如说峰面积不稳定?
色谱柱平衡好基线就没问题了,标液峰形保留时间OK就接受。稳定性看期间核查
zhoujin83
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我们一般是每3批样品之间插入一针对照溶液,所有样品走完之后再加一针对照溶液。
cminzhen
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先进五针对照,然后每批样品进两个样。


我遇到过这个情况,先进对照品溶液1,2 各2针,然后进了3批供试品,再进对照品溶液,建立曲线的时候,前面4针对照品的校正因子的RSD差不多是0.1%加了后面2针对照品后,RSD差不多就变为0.7%,明显后面2针对照品的峰面积小于前面的面积,怎么回事?


有时室温不恒定,保留时间发生变化,峰面积也会有些改变。


保留时间没基本没变化,后面进的对照品峰面积,要比之前小一点,
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