主题:【已应助】求相液色谱优化方法

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实验室最近的数据都有些偏差,但是没有排查出来问题 想问一下有没有优化排查的方法
推荐答案:123回复于2024/07/01
检查色谱柱:确认色谱柱是否老化或污染,老化的色谱柱可能需要更换。使用适当的溶剂进行色谱柱的再生。
流动相的质量:确保流动相的质量,使用HPLC级溶剂,并在使用前进行脱气处理。
系统泄漏:检查整个系统是否有泄漏,泄漏可能导致系统压力不稳定和保留时间变化。
单向阀和泵密封圈:检查单向阀是否清洁或磨损,以及泵密封圈是否需要更换。
样品处理:确保样品处理过程中没有引入杂质或污染物。
进样精度:检查自动进样器是否工作正常,进样精度是否足够。
检测器性能:检查检测器是否清洁,参数设置是否正确。
温度控制:确认柱温是否稳定,温度波动可能影响保留时间和峰形。
流动相流速:检查流速是否稳定,流速的变化可能导致保留时间的变化。
色谱峰问题:对于拖尾峰、前沿峰、倒峰、宽峰等色谱峰问题,根据具体情况调整流动相组成、pH值、样品溶剂等。
基线问题:检查是否有气泡、污染或漏液导致基线漂移或噪音。
系统适应性:确保系统适应性良好,包括理论板数、分离度和对称性。
方法验证:进行方法验证,确保分析方法的准确性、重复性和稳定性。
日常维护:定期进行系统维护,包括更换柱塞杆密封圈、清洗单向阀等。
记录和分析:记录所有操作参数和系统状态,分析数据以识别可能的问题模式。
软件和硬件:确保数据采集系统和色谱软件设置正确,硬件没有故障。
参考标准操作程序:遵循标准操作程序(SOP)进行实验,减少人为误差。
专业培训:确保操作人员接受适当的培训,了解色谱系统的工作原理和操作技巧。
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检查色谱柱:确认色谱柱是否老化或污染,老化的色谱柱可能需要更换。使用适当的溶剂进行色谱柱的再生。
流动相的质量:确保流动相的质量,使用HPLC级溶剂,并在使用前进行脱气处理。
系统泄漏:检查整个系统是否有泄漏,泄漏可能导致系统压力不稳定和保留时间变化。
单向阀和泵密封圈:检查单向阀是否清洁或磨损,以及泵密封圈是否需要更换。
样品处理:确保样品处理过程中没有引入杂质或污染物。
进样精度:检查自动进样器是否工作正常,进样精度是否足够。
检测器性能:检查检测器是否清洁,参数设置是否正确。
温度控制:确认柱温是否稳定,温度波动可能影响保留时间和峰形。
流动相流速:检查流速是否稳定,流速的变化可能导致保留时间的变化。
色谱峰问题:对于拖尾峰、前沿峰、倒峰、宽峰等色谱峰问题,根据具体情况调整流动相组成、pH值、样品溶剂等。
基线问题:检查是否有气泡、污染或漏液导致基线漂移或噪音。
系统适应性:确保系统适应性良好,包括理论板数、分离度和对称性。
方法验证:进行方法验证,确保分析方法的准确性、重复性和稳定性。
日常维护:定期进行系统维护,包括更换柱塞杆密封圈、清洗单向阀等。
记录和分析:记录所有操作参数和系统状态,分析数据以识别可能的问题模式。
软件和硬件:确保数据采集系统和色谱软件设置正确,硬件没有故障。
参考标准操作程序:遵循标准操作程序(SOP)进行实验,减少人为误差。
专业培训:确保操作人员接受适当的培训,了解色谱系统的工作原理和操作技巧。
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原文由 123(m31491253149125) 发表:检查色谱柱:确认色谱柱是否老化或污染,老化的色谱柱可能需要更换。使用适当的溶剂进行色谱柱的再生。流动相的质量:确保流动相的质量,使用HPLC级溶剂,并在使用前进行脱气处理。系统泄漏:检查整个系统是否有泄漏,泄漏可能导致系统压力不稳定和保留时间变化。单向阀和泵密封圈:检查单向阀是否清洁或磨损,以及泵密封圈是否需要更换。样品处理:确保样品处理过程中没有引入杂质或污染物。进样精度:检查自动进样器是否工作正常,进样精度是否足够。检测器性能:检查检测器是否清洁,参数设置是否正确。温度控制:确认柱温是否稳定,温度波动可能影响保留时间和峰形。流动相流速:检查流速是否稳定,流速的变化可能导致保留时间的变化。色谱峰问题:对于拖尾峰、前沿峰、倒峰、宽峰等色谱峰问题,根据具体情况调整流动相组成、pH值、样品溶剂等。基线问题:检查是否有气泡、污染或漏液导致基线漂移或噪音。系统适应性:确保系统适应性良好,包括理论板数、分离度和对称性。方法验证:进行方法验证,确保分析方法的准确性、重复性和稳定性。日常维护:定期进行系统维护,包括更换柱塞杆密封圈、清洗单向阀等。记录和分析:记录所有操作参数和系统状态,分析数据以识别可能的问题模式。软件和硬件:确保数据采集系统和色谱软件设置正确,硬件没有故障。参考标准操作程序:遵循标准操作程序(SOP)进行实验,减少人为误差。专业培训:确保操作人员接受适当的培训,了解色谱系统的工作原理和操作技巧。
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