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主题：【求助】关于采用GB 21703—2010乳中苯甲酸测定的几个问题

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lyhom
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发表于：2011/08/08 10:28:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、这个标准用的是单点定量，靠谱不？
2、方法：准确称取3g样品于100mL容量瓶中，加10mL水溶解，再加入25mL、0.1mol/L NaOH溶液混合后置于70℃水浴中处理15min，冷却后用0.5mol/L H2SO4将pH调节到8（用pH试纸），加入92g/L的亚铁氰化钾和183g/L 的乙酸锌溶液各2mL，剧烈振摇，静置15min，混合冷却到室温，再用甲醇定容，静置15min，上清液经过0.45μm过滤膜过滤，滤液即为试样溶液。
    加NaOH溶液是为了电离出苯甲酸根离子，为何还要加 H2SO4调节pH？
3、这个实验要注意哪几个关键点？
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎加入液相
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2011/8/8 10:41:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格地说，单点定量是不可靠的，但是色谱类的分析，很多都是只用单点进行定量，但作为标准的话，要做系列的标准点。2。色谱柱要在中性条件下使用为好的
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lyhom
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2011/8/8 11:21:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准里，NaOH的添加量是不是过高了，加硫酸也是为了中和多余的NaOH吧，而且pH也只是调节到8，是不是沉淀剂也会使pH下降？
突然觉得我这个贴发在这是不是不合适哈
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zhaohua8011
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2011/8/8 11:32:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能定到方法，说明比较靠谱的，你也可以做方法验证！
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liuhao_zx
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2011/8/8 14:24:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、在相近的范围内，单点是可以接受的。
2、先利用蛋白质的碱变性，破坏蛋白质结构，提取更充分；进样前调整pH值，保证色谱峰型。
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2011/8/8 16:11:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说加NaOH的目的是吧，一方面是为了电离出苯甲酸根离子，一方面是蛋白质变性？
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